一种低含量天然混合生育酚浓缩方法.docx

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN104211673A

(43)申请公布日2014.12.17

(21)申请号CN201410408956.5

(22)申请日2014.08.20

(71)申请人江苏科鼐生物制品有限公司

地址225400江苏省泰州市泰兴市经济开发区闸南路东殷石村殷元组

(72)发明人陈其林郭春荣李同斌

(74)专利代理机构

代理人

(51)Int.CI

C07D311/72

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种低含量天然混合生育酚浓缩方法

(57)摘要

本发明涉及一种低含量天然混合生育酚浓缩方法，将混合生育酚含量为10%-45%的天然混合生育酚，加入丁二酸酐、氢氧化钠和丁酮，在40-70℃下搅拌3-6小时；反应结束后减压蒸馏去除丁酮，加入环己烷进行水洗至中性，降温至10-15℃度静置结晶12-24小时，结晶固体分离、干燥得到天然生育酚琥珀酸酯；天然生育酚琥珀酸酯加入乙醇和50%氢氧化钾溶液，进行水解，水解温度为60-70℃，水解时间为4-6小时，水解后加入环己烷进行水洗至中性，分离后对溶剂层进行减压蒸馏回收环己烷后得到混合生育酚含量大于90%的混合生育酚浓缩液。

法律状态

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态

权利要求说明书

1.一种低含量天然混合生育酚浓缩方法,将混合生育酚含量为10%-45%的天然混合生育酚,加入丁二酸酐、氢氧化钠和丁酮,在40-70°C下搅拌3-6小时;反应结束后减压蒸馏去除丁酮,加入环己烷进行水洗至中性,降温至10-15°C度静置结晶12-24小时,结晶固体分离、干燥得到天然生育酚琥珀酸酯;天然生育酚琥珀酸酯加入乙醇和50%氢氧化钾溶液,进行水解,水解温度为60-70°C,水解时间为4-6小时,水解后加入环己烷进行水洗至中性,分离后对溶剂层进行减压蒸馏回收环己烷后得到混合生育酚含量大于90%的混合生育酚浓缩液。

2.根据权利要求1所述的一种低含量天然混合生育酚浓缩方法,其特征在于:所述低含量天然混合生育酚是指混合生育酚中含有α、β、γ和δ不同结构生育酚的低含量混合生育酚原料。

3.根据权利要求1所述的一种低含量天然混合生育酚浓缩方法,其特征在于:所述丁酮添加比例为低含量天然混合生育酚重量的0.5-3倍。

4.根据权利要求1所述的一种低含量天然混合生育酚浓缩方法,其特征在于:所述丁二酸酐添加量为理论反应所需量的1.2-1.5倍。

5.根据权利要求1所述的一种低含量天然混合生育酚浓缩方法,其特征在于:所述氢氧化钠添加量为低含量天然混合生育酚重量的20%-30%。

6.根据权利要求1所述的一种低含量天然混合生育酚浓缩方法,其特征在于:所述50%氢氧化钾添加量为天然生育酚琥珀酸酯重量的20%-40%。

7.根据权利要求1所述的一种低含量天然混合生育酚浓缩方法,其特征在于:所述乙醇加入投料量为天然生育酚琥珀酸酯重量2-3倍的醇类溶剂。

说明书

p技术领域

本发明属于化学工程技术领域,具体涉及一种低含量天然混合生育酚浓缩方法。

背景技术

天然维生素E(VitaminE)是一种脂溶性维生素,又称生育酚,是一种常用药品兼保健品,是最主要的天然抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感,但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌,使男子精子活力和数量增加;使女子雌性激素浓度增高,提高生育能力,预防流产,还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面有很好的疗效。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应,使末稍血管扩张,改善血液循环。

目前已成为国际市场上用处最多、产销量很大的重要维生素品种,与维生素C、维生素A一起成为维生素系列的三大支柱产品。

天然维生素E的安全性和生理活性远优于合成维生素E。但由于植物油中天然维生素E的含量仅为0.04~0.1%,以此为原料直接提取生育酚尚无工业应用价值。食用植物油(色拉油)精炼过程中产生的副产物——脱臭馏出物中生育酚的含量一般高于2.5%,因此从中提取生育酚更具有应用价值。因此脱臭馏出物往往是混合生育酚提取生产中的初始原料。但是植物油脱臭馏出物组分复杂,有游离脂肪酸、中性油、天然维生素E和植物甾醇,还有一些臭味物质和色素等,并且各组分性质相近,工业生产中往往要对其进行一定预处理,再使用分离手段获得混