《水环境中氯胺酮和去甲氯胺酮含量的测定 液相色谱-串联质谱法》.docxVIP

3

水环境中氯胺酮和去甲氯胺酮含量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了水环境样品中氯胺酮和去甲氯胺酮的测定方法。

本标准适用于水环境样品中氯胺酮和去甲氯胺酮含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文本必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6041质谱分析方法通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T91.1污水监测技术规范

3定义

3.1水环境waterenvironment

水环境是指自然界中水的形成、分布和转化所处空间的环境，是指围绕人群空间及可直接或间接影响人类生活和发展的水体，其正常功能的各种自然因素和有关的社会因素的总体。本文件中的水环境指的是生活污水、工业废水和自然水体（地表水和地下水）。

4方法原理

参见DB43/TXXXX-2021。

5试剂和材料

5.1试剂

5.1.1通用要求

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验一级用水。本标准中所用试剂和溶

液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按GB/T603之规定。

5.1.2氯胺酮和去甲氯胺酮标准溶液(ρ=1mg/ml）：可用标准物质配制或直接购买有证标准溶液。

4

5.1.3氯胺酮和去甲氯胺酮混合标准储备溶液(ρ=10mg/L）：将氯胺酮和去甲氯胺酮的标准溶液用甲

醇稀释，配制成浓度为10mg/L的混合标准储备溶液。于0~4℃避光、密封保存，使用时应恢复至室温，

并摇匀。

5.1.4氯胺酮和去甲氯胺酮氘代内标标准溶液(ρ=0.1mg/ml）：可用标准物质配制或直接购买有证标

准溶液。

5.1.5氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代内标储备溶液(ρ=1mg/L）：将氯胺酮和去甲氯胺酮的氘代内标

标准溶液用甲醇稀释，配制成浓度为1mg/L的混合氘代内标储备溶液，于0~4℃避光、密封保存，使

用时应恢复至室温，并摇匀。

5.1.6氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代内标使用液①(ρ=40μg/L）将氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代内标

储备溶液用甲醇稀释，配制成浓度为40μg/L的混合氘代内标使用液，于0~4℃避光、密封保存，使用

时应恢复至室温，并摇匀。

5.1.7氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代内标使用液②(ρ=400ng/L）：将氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代

内标储备溶液用甲醇稀释，配制成浓度为400ng/L的混合氘代内标使用液，于0~4℃避光、密封保存，

使用时应恢复至室温，并摇匀。

5.1.8甲醇：质谱级

5.1.9乙腈：质谱级

5.1.10浓盐酸：优级纯

5.1.11甲酸：质谱级

5.1.125%氨水甲醇溶液：将浓氨水与甲醇（5.1.8）以5:95的体积比混匀。

5.1.1310%甲醇溶液：将甲醇（5.1.8）与水以1:9的体积比混匀。

5.1.140.1%甲酸水溶液：将甲酸（5.1.11）和水以1:999的体积比混匀。

5.1.15磷酸盐缓冲溶液：称取3.024g磷酸二氢钾和4.053g磷酸氢二钾，到20ml水中，混匀，0~4℃

保存。

5.1.165%甲醇溶液：将甲醇（5.1.8）与水以5:95的体积比混匀。

5.1.17甲酸-甲醇溶液：将500ml甲醇（5.1.8）与500ml水混合，同时加入1ml甲酸（5.1.11），混匀。

5.1.18异丙醇+乙腈（1+1）：将异丙醇和乙腈（5.1.9）以1:1的体积比混匀。

5.1.19氮气：纯度≥99.99%。

5.2材料

5.2.1色谱柱：C18反相高效液相色谱柱3.0mm×150mm,2.7μm或其他等效柱。

5.2.2固相萃取柱：离线方法固相萃取柱参考型号为WatersMCX3cc/60mg，在线方法的参考型号为OasisHLBDirectConnectHP（2.1mmI.D.×30mmL.,20μm）。

5.2.3水系滤膜：0.45μm或0.22μm。

5.2.4有机系滤膜：0.22μm。

6仪器和设备

5

6.1真空抽滤装置

6.2固相萃取装置

6.3氮吹浓缩或者真空离心浓缩装置

6.4液相色谱-三重四级杆串联质谱仪

7分析步骤

7.1样品前处理

7.1.1离线固