L10 原子光谱法 教材.pptxVIP

第10章原子光谱法●原子吸收光谱法的基本原理和应用范围●原子吸收光谱仪的组成部分●原子吸收的定量分析方法和水中重金属离子的测定方法●原子发射光谱的基本原理●原子发射光谱仪的结构

10.1原子吸收光谱法选择性好，准确度高：分析不同元素选用不同光源，火焰法误差1%，石墨炉法3%-5％。灵敏度高，检出限低:火焰法ng级，石墨炉法10-10~10-14g级。测定范围广：可测定的元素达70多个。操作简便、分析速度快。1原子吸收光谱的特点优点难于同时测定多种金属元素对于复杂样品需要进行化学预处理。分析不同元素，须使用不同元素灯缺点

10.1原子吸收光谱法当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。2AAS基本原理基态激发态共振吸收共振发射共振吸收线：当电子吸收一定能量从基态跃迁到能量最低的激发态时所产生的吸收谱线，称为共振吸收线。共振发射线：当电子从第一激发态跃回基态时，发射出同样频率的光辐射，其对应的谱线称为共振发射线。共振线——定性依据朗伯比尔定律——定量依据

10.1原子吸收光谱法3AAS的结构

10.1原子吸收光谱法3AAS的结构光源原子化系统检测系统分光系统

10.1原子吸收光谱法作用：产生原子吸收所需要的特征辐射。要求：锐线光源；光强大；稳定；背景小；寿命长；便宜。常用：空心阴极灯、多元素灯光源阴极：待测元素金属或合金；阳极：钨棒上镶钛丝或钽片；管内充有低压惰性气体（氖或氩）

10.1原子吸收光谱法作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。种类：火焰原子化器；无火焰原子化器。原子化系统火焰原子化器雾化器燃烧器预混合室无火焰（电热）原子化器

10.1原子吸收光谱法火焰原子化器通入助燃气\燃气预混合室混合后点燃试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气空气-乙炔火焰：2300℃，适合大部分元素测定。N2O-乙炔火焰:3000℃。具有还原性，适合测易生成难熔氧化物的元素。氢气－空气火焰：温度低，背景小，适合分析线在200nm以下元素（如As、Se）的测定。

10.1原子吸收光谱法石墨炉原子化器优点：温度高，灵敏度高、样品用量少、能够直接测定固体样品。缺点：测定精密度差，相对标准偏差为4%~12%火焰原子化器优点：操作简便，重现性好，有效光程大，应用广泛。缺点：原子化效率低，灵敏度不够高，一般不能直接分析固体样品。

10.1原子吸收光谱法4AAS与UV-Vis标准曲线法标准加入法5定量分析方法相同点属于吸收光谱分析；服从光吸收定律。不同点原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸气；UV－Vis分析的吸光物质是溶液中的分子或离子。原子吸收光谱是线状光谱；UV－Vis吸收光谱是带状光谱。

10.2原子发射光谱法1原子发射光谱基本原理发射光谱仪将待测物质用热能或电能激发后，发射出不同元素的不同特征光谱线。根据某种元素的特征光谱线出现与否，进行定性分析，根据谱线的强弱程度进行定量分析。

10.2原子发射光谱法1原子发射光谱基本原理I=AcbI——谱线强度A——发射系数C——元素含量b——自吸收系数

10.2原子发射光谱法1原子发射光谱基本结构激发光源、分光系统、检测系统

10.2原子发射光谱法光源：类型：火焰、电弧、火花、激光、空心阴极灯、ICP作用：蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。火焰：乙炔焰，早期使用。电弧：直流电弧：低压交流电弧：温度高蒸发能力强灵敏度高结构简单稳定性差110~220V设备简单安全应用较多灵敏度稍差

10.2原子发射光谱法火花：用高压交流电加到两电极上，在弧隙间击穿出火花分为低压火花光源（1000V）和高压火花光源(10000V)稳定性好，激发温度高，可激发电位高的元素灵敏度差，适用于分析量大、低熔点的试样电感耦合等离子体（ICP）：由高频发生器、矩管、进样系统组成温度可达6000~7000K工作温度高，稳定性好，灵敏度高，干扰小。采用全谱或多通道光谱仪可实现多元素同时测定

10.2原子发射光谱法2原子发射光谱仪ICP-AES/ICP-OESOptima7000珀金埃尔默（PerkinElmer）810/820-MSICP-MS布鲁克?道尔顿公司(BrukerDaltonics）

10.3原子发荧光光谱法1.原子荧光光谱原子荧光光谱法（AFS）是一种痕量分析技术，是原子光谱法中的一个重要分支。是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术，所用仪器及操作技术与