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猪瘟活疫苗耐热保护剂质量检验规程

1范围

本文件规定了猪瘟活疫苗耐热保护剂的配制原则、检验规则、检验方法等要求。本文件适用于猪瘟活疫苗耐热保护剂的质量检验。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

《中华人民共和国药典》2015年版二部附录

《中华人民共和国药典》2015年版三部附录

《中华人民共和国兽药典》2015年版

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4操作规程

4.1猪瘟活疫苗耐热保护剂配制

除非另有说明，在本文件中涉及的所有试剂均为分析纯。

每升标示量猪瘟活疫苗耐热保护剂根据不同灭菌方法分为A部分和B部分，其配制方法如下所示。

（1）将A部分用注射用水加热溶解至指定体积（用2mol/LKOH或2mol/LNaOH调pH至7.0~7.5），110℃高压灭菌20min。

（2）将B部分用注射用水充分溶解至指定体积（2mol/LKOH或2mol/LNaOH调pH至7.0~7.5），0.22μm过滤除菌。

（3）将灭菌后的A部分与B部分按一定比例充分混匀，按中华人民共和国药典2015年版三部通则0631进行pH值检验（应在7.0~7.5），2~8℃保存，1月内使用完毕。

4.2猪瘟活疫苗耐热保护剂内毒素检验

按中华人民共和国药典2015年版三部通则1143细菌内毒素检查法进行，应不超过50EU/mL。

4.3猪瘟活疫苗耐热保护剂热稳定性检验

将配制好的耐热保护剂与猪瘟弱毒抗原液混合冻干后，对疫苗进行加速耐老化检验，以“45℃保存

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3天或37℃保存10天，疫苗耐热损失不超过1个滴度为标准”确定耐热保护剂的热稳定性。

猪瘟活疫苗的配制与冻干：将猪瘟弱毒抗原液与猪瘟活疫苗耐热保护剂等体积混匀、分装，2.5~3.0mL/瓶，半加塞，将分装好的样品放入冻干机样品仓，将隔板迅速降温至-40℃后保温4小时，冷井降至-40℃以下开启真空至500mTorr，此时冻干机隔板在30分钟内升温至-10℃维持10小时，同时真空降至100mTorr；隔板在30分钟内升温至4℃维持200分钟，同时真空维持100mTorr；隔板在120分钟内升温至20℃维持150分钟，同时真空维持100mTorr；解析干燥阶段隔板迅速升温至28℃维持200分钟，同时极限真空，待冻干程序结束后压盖出仓。

猪瘟活疫苗耐热保护剂热稳定性检验：将冻干好的猪瘟活疫苗置于45℃保存3天或37℃保存10天，验证耐热保护剂的热稳定性。以每毫升猪瘟疫苗的病毒含量耐热损失不超过1个滴度判为合格。

5主要检测指标要求

猪瘟活疫苗耐热保护剂应符合表1所示的技术要求。

表1具体检测指标要求

项目

具体检测指标

物理性状

固体粉末

溶解后pH值a（每升表示量/L）

7.0~7.5

细菌内毒素/（EU/mL）

≤50

热稳定性检验

45℃保存3天或37℃保存10天，以每毫升猪瘟疫苗的病毒含量耐热损失不超过1个滴度判为合格。

注：a表示允许pH偏差范围为±0.3

6检验规则

6.1出厂检验项目

均为表1技术要求中的所有项目。

6.2产品批次

同一日期生产的产品为1批，每批需检验。

6.3产品检验

每批次产品均需留样，粘贴标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、生产日期，留样日期和留样姓名，由生产企业的质量检验部门进行检验。生产企业应保证出厂的产品均符合本标准要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产企业名称和地址、产品名称、批号、生产日期和本标准编号等。

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6.4检验结果的判定

留样产品检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

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附录A

（资料性）

猪瘟活疫苗耐热保护剂检测项目指标说明及检测注意事项

A.1性状

目测法检测。

A.2pH值的测定

A.2.1仪器设备与耗材

pH计（FiveEasyPlus台式pH计）、烧杯、玻璃棒、pH计校正液（4.01、6.86、9.18）

A.2.2操作方法

A.2.2.1猪瘟活疫苗耐热保护剂配制

每升标示量的A部分用注射用水加热溶解并定容至400mL。

每升标示量的B部分用注射用水充分溶解（25~30℃)并定容至600mL。

待瘟活疫苗耐热保护剂A部分