血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱检验方法.docx

ICS07.140CCSC06

SF

中华人民共和国司法行政行业标准

SF/T0179—2024代替SF/ZJD0107020—2018

血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱检验方法

Determinationofphosphineanditsmetabolitesinbloodbyheadspacegaschromatography-massspectrometry

2024-12-30发布2025-06-01实施

中华人民共和国司法部发布

SF/T0179—2024

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂、仪器和设备 1

6定性分析 2

7定量分析 3

8分析结果评价 4

附录A（资料性）磷化氢及其代谢物的相关资料 5

附录B（资料性）目标物的相关信息及方法线性范围、检出限与定量限 6

SF/T0179—2024

II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件代替SF/ZJD0107020—2018《血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱检验方法》，与SF/ZJD0107020—2018相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

a)增加了“磷化氢及其代谢物的相关资料”（见附录A）；

b)增加了目标物的“CAS号”（见附录B）。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由司法鉴定科学研究院提出。

本文件由司法部信息中心归口。

本文件起草单位：司法鉴定科学研究院、昆明医科大学、苏州大学。

本文件主要起草人：严慧、向平、刘伟、沈保华、陈航、乔正、王鑫、卓先义、沈敏、吴何坚、张瑞林、杨娅。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2018年首次发布为SF/ZJD0107020—2018；——本次为第一次修订。

SF/T0179—2024

1

血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱检验方法

1范围

本文件描述了血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱检验方法，包括原理，试剂、仪器和设备，定性分析，定量分析以及分析结果评价。

本文件适用于血液中磷化氢及其代谢物的定性分析和定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

血液中磷化氢代谢物亚磷酸和次磷酸，与锌粉和硫酸反应还原为磷化氢，采用顶空气相色谱-质谱仪进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征离子峰和特征离子丰度比进行定性分析；以定量离子峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂、仪器和设备

5.1试剂

试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。

a)锌粉。

b)次磷酸钠一水化合物（98%）。

c)硫酸溶液（20%）。

d)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：精密称取次磷酸钠一水化合物31mg，置于10mL容量瓶中，加入适量水溶解并定容至刻度，配制成相当于磷化氢1.0mg/mL的标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷藏、避光保存，有效期12个月；

2)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1d）1）的标准物质储备溶液用水稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

5.2仪器和设备

仪器和设备及要求如下。

a)顶空气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。

b)移液器。

c)电子天平：分度值≤0.1mg。

d)硅橡胶垫。

SF/T0179—2024

2

e)铝帽。

f)密封钳。

g)恒温水浴锅。

h)顶空进样瓶：10mL。

6定性分析

6.1样品前处理

6.1.1检材样品

将40mg锌粉均匀铺在10mL顶空进样瓶底部，依次加入血液1mL、