毛发中安非拉酮等7种减肥药的液相色谱-质谱检验方法.docx

ICS07.140CCSC06

SF

中华人民共和国司法行政行业标准SF/T0166—2024

毛发中安非拉酮等7种减肥药的液相色谱-质谱检验方法

Determinationofsevenweight-lossdrugsincludingamfepramoneinhairbyliquidchromatography-massspectrometry

2024-12-30发布2025-06-01实施

中华人民共和国司法部发布

SF/T0166—2024

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂、仪器和设备 1

6定性分析 2

7定量分析 4

8分析结果评价 5

附录A（资料性）目标物的相关信息及方法线性范围、检出限与定量限 7

SF/T0166—2024

II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由司法鉴定科学研究院提出。

本文件由司法部信息中心归口。

本文件起草单位：司法鉴定科学研究院、中国药科大学、福建警察学院。

本文件主要起草人：王鑫、吴何坚、陈航、向平、沈敏、刘伟、严慧、沈保华、施妍、卓先义、狄斌、苏梦翔、孟梁。

SF/T0166—2024

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毛发中安非拉酮等7种减肥药的液相色谱-质谱检验方法

1范围

本文件描述了毛发中安非拉酮、苯甲曲秦、芬氟拉明、芬美曲秦、芬特明、马吲哚和西布曲明的液相色谱-串联质谱检验方法，包括原理，试剂、仪器和设备，定性分析，定量分析以及分析结果评价。

本文件适用于毛发中安非拉酮、苯甲曲秦、芬氟拉明、芬美曲秦、芬特明、马吲哚和西布曲明的定性分析和定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

毛发样品经清洗和冷冻湿法研磨后，以超声法提取，采用液相色谱-串联质谱仪进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征离子对峰和离子对丰度比进行定性分析；以定量离子对峰面积或峰面积比值为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。

5试剂、仪器和设备

5.1试剂

试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。

a)甲醇：色谱纯。

b)乙腈：色谱纯。

c)甲酸：含量≥98%，色谱纯。

d)乙酸铵：色谱纯。

e)甲酸铵：色谱纯。

f)丙酮：分析纯。

g)溶液配制：

1)含8%乙腈的2mmol/L甲酸铵缓冲溶液：称取甲酸铵0.063g，置于500mL容量瓶中，加水溶解，然后加入1%甲酸溶液115μL和乙腈40mL，最后加水定容至刻度，摇匀备用，pH约为5.3；

2)提取溶液：取甲醇、乙腈、符合5.1g）1）的含8%乙腈的2mmol/L甲酸铵缓冲溶液适量配制体积比为25∶25∶50的提取溶液；

3)含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵缓冲溶液：分别取乙酸铵1.54g和甲酸1mL，置于1000mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，摇匀备用，pH约为4。

h)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：根据安非拉酮、苯甲曲秦、芬美曲秦、芬特明、芬氟拉明、马吲哚和西布曲明标准物质的纯度和盐型换算后，分别精密称取适量，用甲醇配制成质量浓度为

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1.0mg/mL的标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采用市售标准溶液；

2)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1h）1）的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

i)内标溶液：

1)内标储备溶液：精密称取地西泮-d5（或其他合适内标物）适量，用甲醇配制成1.0mg