血液和尿液中秋水仙碱的液相色谱-质谱定性定量检验方法.docx

ICS07.140CCSC06

SF

中华人民共和国司法行政行业标准SF/T0168—2024

血液和尿液中秋水仙碱的液相色谱-质谱定性定量检验方法

Qualitativeandquantitativedeterminationofcolchicineinbloodandurinebyliquidchromatography-massspectrometry

2024-12-30发布2025-06-01实施

中华人民共和国司法部发布

SF/T0168—2024

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂、仪器和设备 1

6定性分析 2

7定量分析 3

8分析结果评价 4

附录A（资料性）目标物的相关信息及方法线性范围、检出限与定量限 6

SF/T0168—2024

II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由司法鉴定科学研究院提出。

本文件由司法部信息中心归口。

本文件起草单位：司法鉴定科学研究院、辽宁省公安厅刑事技术总队、内蒙古医科大学。

本文件主要起草人：严慧、刘伟、王鑫、赵海雨、黄丽、阿民勿日他、向平、沈保华、施妍、卓先义、沈敏、吴何坚。

SF/T0168—2024

1

血液和尿液中秋水仙碱的液相色谱-质谱定性定量检验方法

1范围

本文件描述了血液和尿液中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱检验方法，包括原理，试剂、仪器和设备，定性分析，定量分析以及分析结果评价。

本文件适用于血液和尿液中秋水仙碱的定性分析和定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122的术语和定义适用于本文件。

4原理

血液和尿液经乙酸乙酯液液提取后，采用液相色谱-串联质谱仪进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征离子对峰和离子对丰度比进行定性分析；以定量离子对峰面积比值为依据，采用内标法进行定量分析。

5试剂、仪器和设备

5.1试剂

试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。

a)甲醇：色谱纯。

b)乙腈：色谱纯。

c)甲酸：含量≥98%，色谱纯。

d)乙酸铵：色谱纯。

e)乙酸乙酯：分析纯。

f)硼砂溶液（pH值为9.2）。

g)含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵缓冲溶液：分别取乙酸铵1.54g和甲酸1mL置于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，pH值约为4。

h)标准物质溶液：

1)标准物质储备溶液：精密称取秋水仙碱标准品适量于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为1.0mg/mL的标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采用市售标准溶液；

2)标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1h）1）的标准物质储备溶液用甲醇逐级稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

i)内标溶液：

1)内标储备溶液：精密称取内标物丁丙诺啡（或其他合适内标物）适量于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为1.0mg/mL的内标储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采用市售标准溶液；

SF/T0168—2024

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2)内标工作溶液：1μg/mL的内标工作溶液由符合5.1i）1）的内标储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。

5.2仪器和设备

仪器和设备及要求如下。

a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

b)电子天平：分度值≤0.1mg。

c)离心机。

d)恒温水浴锅。

e)涡旋混合器。

f)移液器。

6定性分析

6.1