中药材中黄曲霉素毒素的测定.docxVIP

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FORMTEXT中国食品药品企业质量安全促进会团体标准

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FORMTEXT中药材中黄曲霉毒素的测定液相色谱串联质谱法

FORMTEXTDeterminationofaflatoxininChineseherbalmedicine

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectometry

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

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FORMTEXT中国食品药品企业质量安全促进会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/CIQAXXXX—XXXX

STYLEREF标准文件_文件编号T/FDSAXXXX—XXXX

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目次

TOC\o1-1\h\t标准文件_一级条标题,2,标准文件_附录一级条标题,2,前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6实验方法 3

6.1样品制备 3

6.2样品提取 3

6.3样品净化 3

6.4仪器参数与测定条件 4

6.5仪器测定 5

6.6定性和阳性样品确认 5

7结果计算 6

8精密度 6

9检出限与定量限 6

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国食品药品企业质量安全促进会提出并归口。

本文件起草单位：南京江北新区生物医药公共服务平台。

本文件主要起草人：。

本文件为首次发布。

中药材中黄曲霉毒素的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2（以下简称AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2）的测定方法。

本标准适用于柏子仁、决明子、陈皮、莲子、薏苡仁、地龙、螟蚣、马钱子、蝉蜕、松香、当归等动植物类中药材及饮片中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2的高效液相色谱-串联质谱法测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

用甲醇-水溶液提取试样中的AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2，固相净化柱法或免疫磁珠法净化，净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离，高效液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯；

4.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯；

4.1.3乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯；

4.1.4氯化钠（NaCl）；

4.1.5磷酸氢二钠（Na2HPO4）；

4.1.6磷酸二氢钾（KH2PO4）；

4.1.7氯化钾（KCl）；

4.1.8盐酸（HCl）。

4.2试剂配制

4.2.1磷酸盐缓冲溶液（PBS溶液）：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，加水900ml使溶解，用盐酸调节pH值至7.0±0.1，加水稀释至1000ml，混匀。

4.2.2乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.39g乙酸铵，用水溶解后加水稀释至1000ml，混匀。

4.2.3乙腈+甲醇溶液（50：50）：取500ml乙腈加入500ml甲醇，混匀。

4.3标准物质

4.3.1AFTB1标准品（C17H12O6，CAS：1162-65-8）：纯度≥98%，浓度为25μg/ml，或其他经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

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