铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱.docxVIP

Q/LB.□XXXXX-XXXX

PAGE2

ICS

FORMTEXT71.120.10

CCS

T/HNNMIA

FORMTEXTH12

团体标准

FORMTEXT铝土矿

稀土元素含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

FORMTEXTBauxite—

Determinationofrareearthelements—

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

FORMDROPDOWN

FORMTEXT?????

FORMDROPDOWN

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT河南省有色金属行业协会??发布

T/FORMTEXTHNNMIAFORMTEXTXXXX—FORMTEXT2023

STYLEREF标准文件_文件编号T/HNNMIAXXXX—2023

PAGE1

铝土矿

稀土元素含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

范围

本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素含量的方法。

本文件适用于铝土矿中稀土元素含量的测定。测定范围见表1。

元素

测定范围

元素

测定范围

μg/g

μg/g

Y

0.4～600

Tb

0.02～100

La

0.5～500

Dy

0.06～100

Ce

0.9～500

Ho

0.02～100

Pr

0.1～200

Er

0.07～100

Nd

0.3～200

Tm

0.009～100

Sm

0.08～100

Yb

0.05～100

Eu

0.04～100

Lu

0.01～100

Gd

0.09～100

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数字修约规定与极限数值的表示与判定

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试料采用硝酸、硫酸、高氯酸、氟化氢铵分解，熔融物采用硝酸进行浸取，溶液用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用内标法，待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度之比和待测元素与内标物的浓度之比成正比进行定量分析。

试剂和材料

除另有说明外，本方法实验使用的试剂均为分析纯。实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。

氟化氢铵。

硫酸（ρ=1.84g/mL）。

硝酸（ρ=1.42g/mL）。

高氯酸（ρ=1.84g/mL）。

多元素标准储备溶液（1000μg/mL）：含有钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥有证标准物质。

多元素标准工作溶液（10μg/mL）：移取1.00mL多元素标准储备溶液（5.5）于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。

多元素标准使用溶液（100ng/mL）：移取1.00mL多元素标准溶液（5.6）于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。

铑、铼单元素标准储备溶液（100μg/mL）：含有铑、铼有证标准物质。

铑、铼混合内标溶液（20ng/mL）：移取2.00mL铑、铼单元素标准储备溶液（5.8）于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。再逐级稀释至浓度为20ng/mL。

Li、Co、In、U调协溶液（100μg/mL）：分别配制浓度为（1ng/mL）Li、Co、In、U调协溶液。

仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪：工作条件参数见附录A、附录B。

分析天平：0.1mg。

样品

按GB/T14505规定制取实验室样品，试样粒度小于74μm。

样品在110℃±5℃干燥试样2小时，然后放入干燥器中冷至室温。

试验步骤

试料量

称取50mg试样，精确至0.1mg。

测定次数

独立进行测定两次，取其平均值。

空白试验

随同试料做空白试验。

测定

将试料（8.1）于聚四氟乙烯烧杯中，加入200mg氟化氢铵