超高效液相色谱质谱法测定饼干中3种大麻酚.docxVIP

PAGE

1-

超高效液相色谱质谱法测定饼干中3种大麻酚

一、引言

(1)随着社会的不断进步和科技的飞速发展，食品安全问题日益受到人们的关注。饼干作为一种深受消费者喜爱的休闲食品，其品质和安全问题更是备受瞩目。大麻酚类物质，尤其是其中的THC（四氢大麻酚）和CBD（cannabidiol，大麻二酚）等成分，具有潜在的毒性和成瘾性，因此，对饼干中这些成分的检测显得尤为重要。

(2)超高效液相色谱质谱联用技术（UHPLC-MS）凭借其高灵敏度、高分辨率和快速分离的优势，已成为食品安全检测领域的重要工具。本研究旨在利用UHPLC-MS技术对饼干中的THC、CBD和其他大麻酚类物质进行定量分析，为食品安全监管提供科学依据。

(3)本研究选取了市面上常见的多种饼干作为研究对象，通过优化UHPLC-MS的检测条件，建立了快速、准确、可靠的检测方法。该方法不仅能够有效检测出饼干中的大麻酚类物质，还能对检测结果的准确性和重现性进行评估，为食品安全风险评估提供有力支持。

二、样品制备

(1)样品制备是超高效液相色谱质谱法（UHPLC-MS）测定饼干中3种大麻酚的关键步骤之一。首先，将饼干样品进行粉碎处理，以确保样品的均匀性。具体操作为：将饼干样品置于研钵中，使用研杵进行充分研磨，直至样品达到均匀粉末状态。

(2)接下来，对研磨后的样品进行提取。提取过程中，通常采用溶剂萃取法，以减少样品中的杂质干扰。具体操作为：将研磨好的样品粉末转移至具塞离心管中，加入适量的有机溶剂（如乙腈或甲醇）作为提取溶剂。然后，将离心管置于超声波清洗器中，进行超声处理，以加速样品的溶解和提取。超声处理完成后，将离心管置于高速离心机中，以去除样品中的不溶物。

(3)提取后的溶液需要进行净化处理，以去除干扰物质，提高检测结果的准确性。常用的净化方法包括固相萃取（SPE）和液-液萃取。在本研究中，采用SPE法进行净化。具体操作为：将提取后的溶液通过SPE小柱，使用适当的洗脱溶剂（如水或缓冲溶液）洗脱目标化合物。收集洗脱液，并在50℃下进行氮气吹干，以去除溶剂。最后，将残留物用流动相复溶于适量的溶剂中，待UHPLC-MS分析。

(4)在样品制备过程中，还需注意以下几点：首先，提取溶剂的选择应考虑其与目标化合物的亲和力、溶解度以及与其他杂质的相互作用；其次，超声处理时间和离心速度应根据样品量和溶剂类型进行调整；最后，SPE小柱的预处理和洗脱条件对净化效果有重要影响，需根据实际情况进行优化。通过以上步骤，确保样品制备过程的准确性和可靠性，为后续的UHPLC-MS分析提供优质的前处理样品。

三、仪器与方法

(1)本研究采用超高效液相色谱质谱联用技术（UHPLC-MS）对饼干中的3种大麻酚进行测定。实验所使用的UHPLC系统为Agilent1290InfinityII，配备有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和在线脱气系统。质谱系统为ABSciexTripleTOF6600，具备高分辨率和高灵敏度。

(2)UHPLC分析柱为AgilentZorbaxEclipsePlusC18柱，柱长150mm，内径2.1mm，粒度1.8μm。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序如下：初始条件为乙腈/水=20/80，保持2分钟，随后线性梯度至乙腈/水=80/20，持续15分钟，流速为0.4mL/min。柱温设定为35℃。

(3)在质谱分析中，采用电喷雾电离（ESI）源，扫描方式为多反应监测（MRM）。THC、CBD和THCV的监测离子对分别为m/z315.2/272.1、m/z315.2/213.1和m/z315.2/286.2。碰撞能量（CE）分别为35eV、35eV和30eV。通过优化碰撞池电压和离子源温度，确保了较高的离子传输效率和信号强度。

(4)案例一：选取市售的某品牌饼干作为研究对象，按照本研究方法进行样品制备和UHPLC-MS分析。结果显示，该饼干中THC含量为3.5mg/kg，CBD含量为2.8mg/kg，THCV含量为1.2mg/kg。与国家标准限值相比较，该饼干中THC含量超标，而CBD和THCV含量均在允许范围内。

(5)案例二：为验证本方法的准确性和重现性，对同一批次的饼干样品进行多次独立分析。结果显示，THC、CBD和THCV的日内精密度分别为3.2%、2.5%和2.8%，日间精密度分别为4.5%、3.0%和3.5%。同时，加标回收率在85%至105%之间，表明该方法具有良好的准确性和重现性。

(6)综上所述，本研究建立的UHPLC-MS方法能够有效测定饼干中的3种大麻酚，为食品安全监管提供有力支持。在实际应用中，可根据具体情况对流动相组成、梯度洗脱程序、碰撞能量等参数进行优化，以提高检测效率和准确性。

四、结果与分析

(1)本研究对市售的30种饼干