药物定量分析与分析方法验证.pptVIP

诺氟沙星醋酸氟轻松磺溴酞钠含卤素有机药物的分析直接回流后测定法碱性或酸性还原后测定法氧瓶燃烧分解后测定法有机金属药物：金属原子直接与碳原子以共价键相连，结合比较牢固如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利0102酒石酸锑钾硬脂酸镁富马酸亚铁葡萄糖酸锑钠*卡巴胂醋酸苯汞汞撒利二、经有机破坏的方法*(一)湿法破坏适用于含氮有机药物分析的前处理硫酸作为分解剂,氧化剂(硝酸,高氯酸)辅助分解剂凯氏定氮法(二)干法破坏高温炽灼法用于含卤素药物的鉴别无水碳酸钠,硝酸镁,氢氧化钙,氧化锌等辅助灰化2.氧瓶燃烧法适用于:含金属,卤素,氮,硫,磷等有机药物(待测原子与碳原子结合牢固者)高温炽灼法高温灼烧灰化用于含卤素药物的鉴别氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。氧瓶燃烧法原理本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析。适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析。（2）仪器与材料*仪器装置燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状②称样用材料及称样*A.固体样品无灰滤纸C.软膏类样品：将适量样品置不含被测成分的蜡油纸中包裹严密，外层再用无灰滤纸包裹B.液体样品纸袋氧气吸收液A.作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态B.吸收液的选择*氟水氯NaOH溶液溴H2O2-NaOHNaOH-硫酸肼饱和溶液碘NaOH－硫酸肼饱和溶液硫NaOH或H2O2硒硝酸溶液（3）操作方法*用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口。①燃烧瓶燃烧前的准备取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。②样品的准备③样品的燃烧*点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，待燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。注意事项：*①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。ChP（2005）规定的燃烧瓶体积为500、1000或2000ml三种，采用常量或半微量分析待分解样品量燃烧瓶的体积3~5mg（微量分析）150~250ml20~30mg（半微量分析）300~500ml50~60mg1000ml0.6~0.7g或更多2000ml或特殊结构的燃烧瓶正确选用燃烧瓶的目的在于：样品能在足够的氧气中燃烧分解完全；有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。②测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶*铂丝燃烧时起催化作用壹贰应同时做空白试验叁燃烧时要注意防爆肆燃烧要完全伍燃烧产生的烟雾完全被吸收例磺溴酞钠的含量测定ChP(2005)应用燃烧分解O2HBr+S2-+SO4+…HBr+S2-NaBr+Na2SO4+H2ONaOH,H2O2A含金属的有机药物：金属原子不与碳原子直接相连，通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物B如酒石酸锑钾、葡萄糖酸锑钠、富马酸亚铁验证的内容*需验证的项目准确度定量限防腐剂溶出度,释放度鉴别试验杂质检查含量测定第三节药品质量标准分析方法验证精密度专属性检测限线性范围耐用性重复性中间精密度重现性2018准确度（accuracy）：012019测量值与真实值接近的程度022020表示:回收率032021测定方法：回收试验042022加样回收试验05回收试验：*含量测定方法的准确度原料药空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。加样回收试验：原料