中药材中黄曲霉毒素的测定 液相色谱串联质谱法（征求意见稿）.pdf

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中药材中黄曲霉毒素的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2（以下简称AFT

B1、AFTB2、AFTG1和AFTG2）的测定方法。

本标准适用于柏子仁、决明子、陈皮、莲子、薏苡仁、地龙、螟蚣、马钱子、蝉蜕、松香、当归

等动植物类中药材及饮片中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2的高效液相色谱-串联质谱法测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

用甲醇-水溶液提取试样中的AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2，固相净化柱法或免疫磁珠法

净化，净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离，高效液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CHCN）：色谱纯；

3

4.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯；

3

4.1.3乙酸铵（CHCOONH）：色谱纯；

34

4.1.4氯化钠（NaCl）；

4.1.5磷酸氢二钠（NaHPO）；

24

4.1.6磷酸二氢钾（KHPO）；

24

4.1.7氯化钾（KCl）；

4.1.8盐酸（HCl）。

4.2试剂配制

1

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4.2.1磷酸盐缓冲溶液（PBS溶液）：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯

化钾，加水900ml使溶解，用盐酸调节pH值至7.0±0.1，加水稀释至1000ml，混匀。

4.2.2乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.39g乙酸铵，用水溶解后加水稀释至1000ml，混匀。

4.2.3乙腈+甲醇溶液（50：50）：取500ml乙腈加入500ml甲醇，混匀。

4.3标准物质

4.3.1AFTB1标准品（CHO，CAS：1162-65-8）：纯度≥98%，浓度为25μg/ml，或其他经国家认

17126

证并授予标准物质证书的标准物质。

4.3.2AFTB2标准品（CHO，CAS：7220-81-7）：纯度≥98%，浓度为25μg/ml，或其他经国家认证

17146

并授予标准物质证书的标准物质。

4.3.3AFTG1标准品（CHO，CAS：1165-39-5）：纯度≥98%，浓度为25μg/ml，或其他经国家认证

17127

并授予标准物质证书的标准物质。

4.3.4AFTG2标准品（CHO，CAS：7241-98-7）：纯度≥98%，浓度为25μg/ml，或其他经国家认证

17147

并授予标准物质证书的标准物质。

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4.3.5同位素内标混合标准溶液C-AFTB1（CHO，CAS：1574