超高效液相色谱串联质谱法测定花生_粮油中18种真菌毒素.docxVIP

PAGE

1-

超高效液相色谱串联质谱法测定花生_粮油中18种真菌毒素

一、1.超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）概述

(1)超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）是一种先进的分析技术，广泛应用于食品、药品和环境样品中的痕量分析。该技术结合了超高效液相色谱（UHPLC）的高分离效率和质谱（MS）的高灵敏度，能够实现对复杂样品中多种目标物的快速、准确检测。UHPLC-MS/MS的流动相通常采用水/有机溶剂体系，流速快，分析时间短，大大提高了检测效率。例如，在检测食品中的真菌毒素时，UHPLC-MS/MS可以在10分钟内完成18种真菌毒素的定量分析。

(2)UHPLC-MS/MS系统由液相色谱部分和质谱部分组成。液相色谱部分负责将样品中的复杂成分分离，质谱部分则通过电离和检测离子来鉴定和定量目标物。在质谱部分，离子源将样品中的化合物转化为气态离子，经过质量分析器分离后，由检测器检测离子流强度，从而实现对目标物的定量分析。近年来，随着仪器技术的不断发展，UHPLC-MS/MS的检测灵敏度已达到ppt级别，能够满足食品安全检测中对痕量污染物的要求。例如，在检测花生粮油中的黄曲霉毒素B1时，UHPLC-MS/MS的检测限可达0.1ng/g。

(3)UHPLC-MS/MS在真菌毒素检测中的应用具有显著优势。通过优化液相色谱柱、流动相、流速等条件，可以实现对不同类型真菌毒素的高效分离。同时，通过选择合适的离子源、扫描模式和碰撞能量，可以提高检测灵敏度，降低背景干扰。在实际应用中，UHPLC-MS/MS已成功应用于多种食品和饲料样品中真菌毒素的检测，如玉米、花生、大豆等。例如，在2019年的一项研究中，研究人员利用UHPLC-MS/MS技术对花生样品中的黄曲霉毒素、赭曲霉毒素和玉米赤霉烯酮等18种真菌毒素进行了检测，结果显示该方法具有高灵敏度和准确度，适用于花生粮油中真菌毒素的快速检测。

二、2.花生粮油中18种真菌毒素的筛选与鉴定

(1)花生粮油中真菌毒素的筛选与鉴定是确保食品安全的重要环节。花生粮油中常见的真菌毒素包括黄曲霉毒素B1（AFB1）、赭曲霉毒素A（OTA）、玉米赤霉烯酮（ZEA）等18种。这些毒素具有较强的毒性和致癌性，对人体健康构成严重威胁。为了有效筛选和鉴定这些真菌毒素，研究人员通常采用UHPLC-MS/MS技术。例如，在2018年的一项研究中，研究人员对花生样品中的18种真菌毒素进行了检测，结果显示UHPLC-MS/MS技术能够准确鉴定并定量这些毒素，检测限达到ppt级别。

(2)在筛选与鉴定过程中，首先需要对花生粮油样品进行前处理，包括提取、净化和浓缩等步骤。提取过程中，常用的溶剂有乙腈、甲醇等，能够有效提取样品中的真菌毒素。净化步骤通常采用固相萃取（SPE）或液-液萃取等方法，以去除样品中的杂质。浓缩步骤则通过旋转蒸发或氮吹等方法，降低样品体积，提高目标物的浓度。例如，在2017年的一项研究中，研究人员采用乙腈提取花生样品中的真菌毒素，并通过SPE净化和旋转蒸发浓缩，成功实现了对18种真菌毒素的筛选与鉴定。

(3)鉴定过程中，UHPLC-MS/MS技术发挥着关键作用。通过优化液相色谱柱、流动相、流速等条件，可以实现对不同类型真菌毒素的高效分离。同时，通过选择合适的离子源、扫描模式和碰撞能量，可以提高检测灵敏度，降低背景干扰。在实际应用中，UHPLC-MS/MS已成功应用于多种食品和饲料样品中真菌毒素的检测。例如，在2020年的一项研究中，研究人员利用UHPLC-MS/MS技术对花生样品中的18种真菌毒素进行了检测，结果显示该方法具有较高的准确性和重复性，适用于花生粮油中真菌毒素的快速检测。

三、3.超高效液相色谱串联质谱法测定花生粮油中真菌毒素的实验方法

(1)实验方法首先涉及样品的采集和制备。花生粮油样品需随机采集自不同产地和批次，以确保数据的代表性。样品在采集后应立即冷冻保存，以防止真菌毒素的降解。在实验室中，样品经过粉碎、混匀后，使用乙腈或甲醇等有机溶剂进行提取。提取液经过适当的离心和过滤，以去除固体杂质。

(2)提取后的样品溶液需要通过固相萃取（SPE）柱进行净化。SPE柱的选择应基于目标真菌毒素的性质，如极性、分子量等。净化步骤通常包括样品溶液的加载、洗脱和干燥。洗脱剂的选择应能够有效地将真菌毒素从SPE柱上洗脱下来，同时避免干扰物质的干扰。净化后的样品溶液通过旋转蒸发或氮吹等方法浓缩至适当体积，以便进行后续的UHPLC-MS/MS分析。

(3)UHPLC-MS/MS分析前，样品溶液需要通过UHPLC系统进行分离。UHPLC系统通常配备有高效液相色谱柱，如C18或C30反相色谱柱，以实现真菌毒素的高效分离。流动相通常由水/乙腈/酸组成，以确保良好的分离效