有机化合物熔点沸点的测定.ppt

溶液的沸点升高和凝固点下降示意图溶液沸点升高值溶液凝固点下降值第5页,共22页，星期六，2024年，5月加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，此时出现的现象是晶体表面开始湿润，继而样品开始塌陷且部分透明，当固体全部熔化时即成透明液体，温度就会迅速上升。要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。微量法测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用毛细管熔点测定法测定。第6页,共22页，星期六，2024年，5月样品初始态出现塌落刚出现小即将消失的全熔成液滴细小晶体液态晶态样品熔化过程示意图第7页,共22页，星期六，2024年，5月沸点是液态物质的物理常数，实验时是指液体的蒸气压等于外压时的温度，显然，沸点与外压的大小有关。在标准大气压下，气—液平衡时的温度称为液体的正常沸点。纯液体有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点；但具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物，当两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物在一定温度下沸腾，这种混合物称为共沸物或恒沸混合物，如95.6%乙醇+4.4%的水，沸点为78.16℃。可采用蒸馏的方法(常量法)或毛细管法(微量法)来测定液体的沸点。前者测得一个温度，后者则为温度范围(称为沸程0.5～1.5℃)。（二）沸点的测定第8页,共22页，星期六，2024年，5月溶剂溶液温度p/kPapo蒸气压△p1△Tb1101.3kPaAB△Tb2Tb0Tb1Tb2c1c2CDEF溶液沸点上升示意图△p2第9页,共22页，星期六，2024年，5月仪器：熔点测定管(提勒管，b形管)，温度计(150℃)，酒精灯，长玻璃管，沸点管(指形管)，烧杯(250mL)，铁台，铁夹，铁圈，搅拌器。试剂：苯甲酸，尿素，苯甲酸-尿素混合物，95％乙醇，甘油。材料：毛细管。三、实验仪器与试剂第10页,共22页，星期六，2024年，5月四、实验步骤1、毛细管法测定熔点①样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末挤进毛细管口，再将其开口向上的从长玻璃管中自由滑落，使粉末振入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm粉末紧密装于毛细管底部。用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。②仪器的安装熔点测定管中装入甘油，使液面高度达到测定管上侧管。将附有毛细管的温度计放入测定管中，并使温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部。将熔点测定管固定在铁夹上。第11页,共22页，星期六，2024年，5月③测定熔点加热熔点测定管下侧管外缘，以每分钟约5～6℃的速度升温，热浴温度低于熔点约10～15℃时，改用小火加热(可将酒精灯稍微离开测定管一些)，使升温速度为每分钟1℃.接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.2～0.3℃。记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数即为熔程。第12页,共22页，星期六，2024年，5月④待热浴的温度下降大约30℃时，换一根毛细管另装待测试样，再测定。实验内容测定苯甲酸（或尿素）、苯甲酸-尿素混合物的熔点。完成整个实验内容的建议过程1、先做乙醇沸点的测定2、再做苯甲酸+尿素混合试样熔点的测定3、最后做纯净试样熔点的测定。第13页,共22页，星期六，2024年，5月2、微量法测定沸点①仪器的安装：取3～4滴95％乙醇滴入沸点管（高度为0.5cm左右），将毛细管开口端向下插入沸点管中，用橡皮圈将沸点管固定在温度计旁，使样品部分位于水银球的中部，然后将其插入加热浴中加热。若用b形管测定，装置要求同熔点测定，并防止加热液进入沸点管外管内。②测定沸点：加热液体至毛细管中有气泡快速连续地逸出，形成气泡流（此时毛细管内的压力超过了大气压力），移开热源，热浴液温度随之降