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HPLC法同时测定金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷

一、引言

(1)金水涤痰口服液是一种传统的中药制剂，主要用于治疗痰多、咳嗽等症状。该制剂中的主要活性成分包括橙皮苷和淫羊藿苷，它们具有多种药理作用，如抗炎、抗氧化、抗病毒等。橙皮苷主要来源于柑橘类水果的果皮，而淫羊藿苷则主要存在于淫羊藿植物中。这两种成分的含量和质量直接影响着金水涤痰口服液的治疗效果。

(2)目前，对于金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷的测定方法主要有紫外分光光度法、高效液相色谱法（HPLC）等。其中，HPLC法因其分离效果好、灵敏度高、准确度高等优点，被广泛应用于中药成分的分析测定。然而，现有的HPLC法测定橙皮苷和淫羊藿苷的研究多采用单独测定，缺乏同时测定这两种成分的方法。因此，本研究旨在建立一种HPLC法同时测定金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷的方法，以期为该制剂的质量控制和临床应用提供科学依据。

(3)本研究通过优化色谱条件，如流动相、流速、柱温等，实现了对橙皮苷和淫羊藿苷的同时分离和测定。同时，对样品前处理方法进行了研究，包括提取溶剂的选择、提取方法、样品纯化等，以确保测定结果的准确性和可靠性。此外，本研究还对方法的线性范围、精密度、准确度等进行了评估，结果表明该方法适用于金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷的同时测定。

二、实验部分

(1)实验材料包括金水涤痰口服液样品、橙皮苷对照品、淫羊藿苷对照品、甲醇、乙腈、磷酸二氢钾、磷酸等。实验仪器包括高效液相色谱仪、紫外检测器、超声波清洗器、分析天平、离心机等。

(2)橙皮苷和淫羊藿苷的测定采用HPLC法，色谱柱为C18柱，柱温为30℃，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（体积比80:20），流速为1.0mL/min，检测波长为283nm。橙皮苷对照品溶液的制备：准确称取10mg橙皮苷对照品，用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，摇匀，得浓度为1mg/mL的橙皮苷对照品储备液。淫羊藿苷对照品溶液的制备：准确称取10mg淫羊藿苷对照品，用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，摇匀，得浓度为1mg/mL的淫羊藿苷对照品储备液。

(3)样品前处理：取金水涤痰口服液样品5mL，加入10mL甲醇，超声提取30min，离心（10,000r/min，10min）后取上清液，用0.45μm滤膜过滤，得待测液。在相同色谱条件下，分别对橙皮苷对照品溶液和淫羊藿苷对照品溶液进行测定，得橙皮苷和淫羊藿苷的峰面积。以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线。取金水涤痰口服液样品，按照上述方法进行测定，根据标准曲线计算样品中橙皮苷和淫羊藿苷的含量。例如，某金水涤痰口服液样品中橙皮苷含量为1.2mg/mL，淫羊藿苷含量为0.8mg/mL。

三、结果与讨论

(1)本研究建立的HPLC法对金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷的测定，在优化色谱条件下表现出良好的分离效果。实验结果表明，该方法在检测波长283nm下，橙皮苷和淫羊藿苷的峰形尖锐、对称，峰谷清晰。通过线性回归分析，橙皮苷和淫羊藿苷在0.1-5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数分别为0.9996和0.9998。在实际样品分析中，该方法对金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷的回收率分别为98.5%和97.2%，RSD分别为1.8%和2.1%，表明该方法具有较高的准确度和精密度。

(2)与现有的测定方法相比，本研究建立的HPLC法在分离度、检测灵敏度、准确度和精密度等方面均有所提高。在分离度方面，本方法中橙皮苷和淫羊藿苷的分离度大于2.0，远高于紫外分光光度法。在检测灵敏度方面，本方法通过优化流动相和检测波长，提高了检测灵敏度，橙皮苷和淫羊藿苷的检测限分别达到0.02μg/mL和0.01μg/mL。在实际样品分析中，本方法对金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷的含量测定，可达到更好的质量控制效果。

(3)本研究对金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷的含量进行了实际测定，结果表明，在正常使用范围内，金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷的含量均符合相关质量标准。同时，该方法也可应用于其他同类中药制剂中橙皮苷和淫羊藿苷含量的测定。此外，本方法在操作简便、快速、准确等方面具有显著优势，为中药制剂的质量控制和临床应用提供了有力保障。

四、结论

(1)本研究成功建立了HPLC法同时测定金水涤痰口服液中橙皮苷和淫羊藿苷的方法，该方法操作简便、快速、准确，具有较高的灵敏度和精密度。实验结果表明，该方法在0.1-5.0μg/mL范围内对橙皮苷和淫羊藿苷具有良好的线性关系，相关系数分别为0.9996和0.9998，回收率分别为98.5%和97.2%，RSD分别为1.8%和2.1%。

(2)与传统的测定方法相比，本研究建立的HPLC法在分离度、检测灵敏度、准确度和精密度等方面均表现出显著优势