CSTM-化学试剂 无水乙醚编制说明.docxVIP

化学试剂无水乙醚

编制说明及实验报告

南京化学试剂股份有限公司

2021年8月

化学试剂无水乙醚

编制说明

一、工作简况

1标准制定背景

化学试剂无水乙醚，在有机合成中主要用作溶剂萃取剂。也常用作分析试剂、色谱分析试剂及萃取剂。无水乙醚在水中的溶解很小，因而可以利用它萃取溶解于水的有机物。无水乙醚亦能溶解溴、碘、磷、硫、氧化铬、氧化铁、氯化亚锡和氯化汞等无机物。无水乙醚本身不溶解硝化纤维，但乙醚和乙醇的混合物是硝化纤维的良好溶剂，被应用于无烟火药、棉胶和照相软片的生产。无水乙醚的挥发性大，且带有麻醉性，作为溶剂使用受到一定的局限。乙醚是最先试用成功的外科麻醉剂。其优点是作用强，安全性大，对心肝及肝脏毒性小，肌肉松驰较完全，不需加用肌肉松驰药。

2任务来源

本标准是无水乙醚的首次制定，经中国材料与试验团体标准委员会（以下简称：CSTM标准委员会）化工材料领域委员会审查，CSTM标准委员会批准CSTM标准《化学试剂无水乙醚》立项，由南京化学试剂股份有限公司作为标准牵头单位，承担《化学试剂无水乙醚》标准制订任务，计划编号：CSTMLX050400705-2021。

3主要工作过程

本标准于2021年05月由CSTM标准委员会批准立项，由南京化学试剂股份有限公司主要承担该标准起草工作，接受任务后成立标准起草小组，制定工作计划，工作步骤及工作进度。然后对各生产单位进行了调研分析，包括各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等（见1调研情况），再查阅国内外相关标准及技术资料，编制了化学试剂无水乙醚国内外标准指标准对比表（见附表1）、化学试剂无水乙醚国内外标准方法对比表（见附表2）。

二、标准调研情况、编制原则和主要内容

1调研情况

1.1各生产厂生产工艺

1.1.1南京化学试剂股份有限公司、天津康科德科技有限公司、国药集团化学试剂有限公司、江苏强盛功能化学股份有限公司、西陇科学股份有限公司、重庆万盛川东化工有限公司

(1)原料进厂→原料检验→合格后精馏纯化温度34～36℃，回流比2:8→成品→合格品打包入库→销售。

(2)分装。

各生产厂近三年产量

产量（吨）

生产单位

2018年

2019年

2020年

国药集团化学试剂有限公司

128

116

133

南京化学试剂股份有限公司

3.6

6.7

5.6

天津康科德科技有限公司

0.5

0.5

0.5

江苏强盛功能化学股份有限公司

6.6

4.4

3.8

西陇科学股份有限公司

2.8

3.5

2.8

重庆万盛川东化工有限公司

1.6

2.5

2.5

1.3无水乙醚国内外标准指标准对比表（见附表1）

1.4无水乙醚国内外标准方法对比表（见附表2）

2标准编制原则及依据

标准编制遵循“一致性、协调性、易用性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和表述。

3标准技术内容的确定及制定说明

3.1规格、项目和指标

本次主要参照GB/T12591-2002乙醚标准，并结合各单位企业标准进行制订。

规格：本次制定为化学试剂分析纯、化学纯两个规格。

项目：本次制定含量、色度、密度、酸度、蒸发残渣、过氧化物、甲醇、乙醇、水分、羰基化合物及易炭化物质，共11项。

指标：本标准的色度、密度、酸度、蒸发残渣、过氧化物、甲醇、羰基化合物及易炭化物质指标均参照GB/T12591-2002乙醚标准。含量、水分、乙醇指标严于GB/T12591-2002乙醚标准。

3.2分析方法制定说明

3.2.1含量

本次制定按GB/T9722《化学试剂气相色谱法通则》的规定测定，采用毛细管柱DB-WAX，程序升温方法检测。

3.2.2色度

按GB/T605《化学试剂色度测定通用方法》的规定测定。

3.2.3密度

按GB/T611-2006中4.2的规定或按SN/T2383的规定测定。以GB/T611-2006中4.2作为仲裁法。

3.2.4酸度

按GB/T9736-2008《化学试剂酸度和碱度测定通用方法》中5.1.2的规定计算酸度。与水混溶萃取后，以溴百里香酚蓝指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。结果按GB/T9736-2008中5.2.2“水不溶性样品”的规定计算。

3.2.5蒸发残渣

按GB/T9740的规定测定。称取100g（140mL）样品。

3.2.6过氧化物

取40g（56mL）样品，加入碘化钾溶液，样品中的过氧化物氧化碘离子，生成碘单质，通过目视比色法测定。

3.2.7甲醇

同3.2.1。

3.2.