特殊杂质检查授课安中原药物分析讲解.pptx

1特殊杂质检查SPECIALIMPURITYINSPECTION授课老师安中原药物分析

案例导入

方法特殊杂质检查方法物理法1化学法2分光光度法3色谱法4

一、物理法臭味及挥发性的差异：如乙醇中的杂醇油（异臭）。颜色的差异：磺胺嘧啶原料药颜色检查。溶解行为的差异：葡萄糖中糊精的检查。旋光法差异：硫酸阿托品中莨菪碱的检查。物理法

二、化学法化学法杂质与一定试剂反应产生颜色3酸碱性的差异1氧化还原性的差异2

二、化学法1.酸碱性的差异阿托品的碱性大于其他碱：阿托品＞山莨菪碱＞东莨菪碱、樟柳碱。要求：不得出现浑浊硫酸阿托品中其他生物碱的检查

二、化学法2.氧化还原性的差异葡萄糖亚铁中高铁盐的检查Na2S2O3滴定5g本品10mlHCl(100ml水)3gKII2淀粉指示剂蓝色消失含Fe3+≤0.1%

二、化学法1.酸碱性的差异如硫酸阿托品中其他生物碱的检查，利用其他生物碱的碱性比阿托品弱的性质，取阿托品的盐酸水溶液加入氨试液，其他生物碱立即游离，发生浑浊，而阿托品仍以盐酸盐的形式溶解于溶液中，要求不得立即发生浑浊。2.氧化还原性的差异如维生素E中生育酚的检查，利用生育酚具有还原性，采用硫酸铈滴定液进行滴定，以消耗滴定液毫升数控制限量。

三、分光光度法1.紫外分光光度法（UV法）例1:肾上腺素中肾上腺酮的检查2.原子吸收分光光度法λ肾上腺素（药物）肾上腺酮（杂质）310nm无吸收有吸收规定在310nm处测Ａ0.053.红外分光光度法（IR法）

四、色谱法色谱法气相色谱法(GC)3薄层色谱法(TLC)1高效液相色谱法(HPLC)2

四、色谱法1.薄层色谱法——灵敏度法异烟肼中游离肼的检查显色：对二甲氨基苯甲醛药物前方与硫酸肼相同Rf值处，不得有黄色斑点。

四、色谱法1.薄层色谱法——杂质对照品法杂质对照品法杂质斑点不得比对照品斑点更深。

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