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土壤中毒杀芬残留量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了土壤中毒杀芬残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于土壤中毒杀芬残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于文本件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样经正己烷提取，通过无水硫酸镁和PSA净化，浓缩后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）测定，归一化法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1正己烷：色谱纯；

4.2丙酮：色谱纯；

4.3无水硫酸镁：于650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中，备用；

4.4毒杀芬标准品(CAS：8001-35-2)：100μg/mL；

4.5毒杀芬标准储备溶液：将毒杀芬标准溶液用丙酮配制成浓度为10μg/mL的标准储备溶液；该

溶液应保存在0℃~4℃条件下；

4.6毒杀芬标准工作溶液：根据需要，吸取适量的毒杀芬标准溶液，将其稀释成适当浓度的标准

工作溶液。

4.7固相萃取填料（PSA）：10g，粒径40-60μm，或相当者。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ECD）；

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5.2分析天平：感量0.1mg和0.1g；

5.3氮气吹干仪：可控温；

5.4超声波发生器：可控温；

5.5离心机：转速不低于4000r/min；

5.6涡旋混匀机。

6试样制备与保存

将采集的土壤样品中取出有代表性样品200g,在室温下通风干燥后，通过孔径为0.85mm筛（20目）均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，常温保存。

在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7测定步骤

7.1提取

称取10g样品（精确至0.01g）,置于50毫升离心管中，加入20毫升正己烷，涡混3min，于超声波发生器中提取15min。

7.2净化

向离心管中加入PSA填料0.5g，无水硫酸镁4.0g，充分混匀，超声15min，3000r/min离心5min；上清液转入10mL玻璃离心管，于氮吹仪上55℃水浴吹干，再用1mL正己烷定容，过0.45μm滤膜，供GC测定。

7.3测定

7.3.1气相色谱条件

a)色谱柱：HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；或相当者；

b)色谱柱温度：110℃（0.5min）15℃/min300℃（10min）；

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：300℃;

e)进样方式：不分流，0.75min后开启分流阀；

f)进样量：1μL；

g)载气：高纯氮气，纯度大于等于99.999%，流速1.0mL/min。

7.3.2测定

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根据样品中毒杀芬含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试样中毒杀芬响应值均应在仪器线性范围内。在10.45min-15.90min内采用归一化法定量。在7.3.1色谱条件下，毒杀芬标准品在气相色谱上的色谱图参见附录A中图A.1。

7.4空白试验

除不称取试样外，其余均按上述步骤进行。

7.5结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中毒杀芬残留量：

X=…(1)A.c.

X=…(1)

As.m×1000

式中：

X——试样中毒杀芬残留量，单位为毫克每千克，mg/kg；A——样液中毒杀芬的峰面积之和；

c——标准工作溶液中毒杀芬的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；V——样液最终定容体积，单位为毫升，mL；

As——标准工作溶液中毒杀芬的峰面积之和；

m——最终样液所代表的试样量，单位为克，g。注：计算结果应扣除空白值。

8定量限和回收率

8.1定量限

本方法毒杀芬的定量限为0.01mg/kg。

8.2添加浓度范围、回收率及精密度

不同添加浓度水平下的回收率实验数据见表1：

表1土壤中毒杀芬添加实验数据

农药

添加浓度（mg/kg)

回收率（%）范围

变异系数（%）

毒杀芬

0.01

74.8-95.5

9.3

0.02

81.3-101.1

8.0

0.10

93.9-108