材料现代分析测试方法电子显微分析.ppt

§4.3电子探针的工作原理与结构一、波谱仪工作原理及结构弯晶聚焦谱仪的结构与原理2）直进式波谱仪-常用的分光晶体常用晶体分子式衍射晶面2d(nm)适用波长?(nm)可检元素氟化锂LiF(200)0.40260.08~0.38K:20Ca~37RbL:51Sb~92U异戊四醇C5H12O(PET)0.8740.14~0.83K:14Si~26Fe;L:37Rb~85Tb;M:72Hf~92U邻苯二酸铷（钾）C3H5O4Rb(RAP)(002)2.6120.2~1.83K:9F~15P;L:24Cr~40Zr;M:67La~79AuC3H5O4K(RAP)(001)2.6630.45~2.54邻苯二甲酸氢铊TAP(C8H5O4TI)2.590.61~1.83硬脂酸铅C18H35O2Pb10.081.7~9.4K:4Be~7NL:20Ca~21Sc第125页,共133页，星期六，2024年，5月§4.3电子探针的工作原理与结构一、波谱仪工作原理及结构(二)检测系统（与x射线探测一样）X射线探测器：正比计数器、闪烁计数器等。（三）波谱仪特点

1)分辨率高：波谱仪分辨率为5－10eV，可将波长接近的谱线分开。

2)测量元素广，可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3)峰背比高。大约可检测100ppm。4)效率低，分析速度慢。二、能谱仪工作原理及结构利用不同元素X射线光子特征能量不同特点进行成分分析第126页,共133页，星期六，2024年，5月§4.3电子探针的工作原理与结构二、能谱仪工作原理及结构当不同能量的X射线光子进入锂漂移硅[Si(Li)]探测器后，在Si(Li)晶体内将产生电子－空穴对，在低温（如液氮冷却探测器）条件下，产生一个电子－空穴对平均消耗能量ε为3.8eV。能量为E的X射线光子进入Si(Li)晶体激发的电子－空穴对N＝E/ε,入射光子的能量不同，所激发出的电子－空穴对数目也不同，例如，MnKα能量为5.895keV,形成的电子－空穴对为1550个。加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对。

→（前置放大器）转换成电流脉冲。

→（主放大器）转换成电压脉冲。

→（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。第127页,共133页，星期六，2024年，5月§4.3电子探针的工作原理与结构二、能谱仪工作原理及结构I－E图谱Element Wt% At% SbL 66.87 49.42 CoK 33.13 50.58 Matrix Correction ZAF (b)第128页,共133页，星期六，2024年，5月§4.3电子探针的工作原理与结构二、能谱仪工作原理及结构2.能谱仪分析特点。

具有以下优点（与波谱仪相比）

1)能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。

2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3)结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动）

4)不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

5)分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为5－10eV

6)能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

7)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。第129页,共133页，星期六，2024年，5月§4.3电子探针的工作原理与结构比较内容WDSEDS元素分析范围4Be－92U11Be－92U定量分析速度慢快分辨率高（≈5eV）低（130eV）检测极限10-2(%)10-1(%)定量分析准确度高低X射线收集效率低高峰背比（WDS/EDS）101能谱和波谱主要性能的比较第130页,共133页，星期六，2024年，5月§4.4电子探针的分析方法及应用一.定点分析（定性或定量分析）将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。Element Wt% At% SbL 66.87 49.42 CoK 33.13 50.58 Matrix