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气相色谱分析方法维护及注意事项;内容;气相色谱基本知识;气相色谱基本知识;气相色谱仪主要部件;(2)进样装置;液体进样器:;(3)色谱柱(分离柱);(4)检测系统;(5)温度控制系统;气相色谱常见检测器
氢火焰离子化检测器Flameionizationdetector,FID;(1)在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100~300V)构成一个外加电场。
(2)氢焰检测器需要用到三种气体:;氢离子火焰化检测器的原理;电子捕获检测器Electroncapturedetector,ECD;热导检测器Thermalconductivitydetector,TCD;比较纯载气(也叫参比气)和传递样品组分的载气(柱流出物)两种气流的热导率。TCD有一股电加热的热丝,热丝温度高于检测器池体温度;进样前,当两路气流交替通过检测器时,热丝温度保持恒定;进样后,由于载气中带有样品,若要保持热丝温度恒定,则其电流会有变化。两种气流在热丝上交替切换,电流的差别被测量并记录下来,从而形成色谱峰,反应待测物的浓度。;其他检测器;检测器类型
浓度型检测器:测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测信号值与组分的浓度成正比。浓度型检测器对流速波动很敏感,峰面积响应值反比于载气流速。因此,在检测过程中,载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下,以流速低一些为宜。ECD、TCD、PID.
质量型检测器:测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID、NPD、FPD、MSD
广普型检测器:对所有或大多数物质有响应,TCD、MSD。
专属型检测器:对特定物质有高灵敏响应,ECD、NPD、FPD、FID。;检测器性能评价指标;检出限和最小检出量;定性和定量分析;定量分析
;温室气体进样仪的工作原理;二位六通阀两个、二位四通阀一个、二位十通阀一个。
电磁阀两个
色谱柱四根
;CH4的分析;CO2的分析;N2O的分析;1;1;阀时间设置;色谱操作-以7890A为例;7890AGC;7890A的键盘区;第34页,共53页,星期六,2024年,5月;各编号所对应的流量调节阀和压力表分别为:
1-CH4流量阀,压力表;
2-CO2流量阀,压力表;
3-N2O分析气流量阀,压力表;
4-N2O反吹气流量阀,压力表;
5-N2O清洗气流???阀,压力表;
6-CO2缓冲气流量阀,压力表。;化学工作站AgilentChemstation;Agilent6890N、7820和7890A型气相色谱与电脑的通讯,均是采用网线连接的方式,需要配置IP。
7890A的IP设置为192.168.0.29,
电脑的IP为192.168.0.28,
网关默认为255.255.255.0,
子网掩码192.168.0.1。;方法的设置;第39页,共53页,星期六,2024年,5月;第40页,共53页,星期六,2024年,5月;第41页,共53页,星期六,2024年,5月;第42页,共53页,星期六,2024年,5月;最多可编辑25个事件;保存方法;方法运行;数据处理;仪器开关机及日常维护;日常分析结束后:
(1)当日样品分析完毕后,将OVEN升至150℃;可将FID火焰关闭,氢气钢瓶主阀关闭;
(2)关闭色谱工作站,关闭电脑。
若仪器长时间处于高浓度或大量样品分析,仪器基线上升、稳定性差,可进行色谱热清洗:
将FID温度升至300,ECD温度升至380,OVEN温度升至180,关闭色谱工作站,关闭电脑,过夜。;仪器关机;常见问题;注意事项;浓度;浓度
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