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第六节定性定量分析定性分析讲解.pptx

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第六节定性定量分析(1)保留值定性:根据气相色谱手册及文献记载,用相同的实验条件及标准物质进行实验,对色谱进行比较定性。(2)保留指数定性:1.定性分析在同一色谱柱上,不同升温条件下,其保留时间不同,但是保留指数是一致的。物质在柱上的保留行为可用两种紧靠它的作为标准物的正构烷烃来标定。设其中一个碳数位z,另一个为(z+1),用t’R(z)、t’R(z+1)和t’R(x)分别表示碳数为z,z+1和待测组份x的调整保留时间,并使t’R(Z)t’R(i)t’R(Z+1),然后用文献发表的保留指数判定色谱峰。

第六节定性定量分析(4)与其他分析仪器联用:目前比较成熟的联用仪器有GC-MS、GC-FTIR。(3)官能团分类定性:依次分别通入官能团分类试剂,观察是否反应。如显色反应或生成沉淀,据此判断该组分具有什么样的官能团,属于哪类反应。

第六节定性定量分析2.定量分析A=1.065hW1/2(适用于对称峰)(适用于不对称峰)(1)峰面积的测量:(2)定量校正因子:(3)定量计算方法①归一化法:(要求所有组分都出峰且能够被检出)

第六节定性定量分析③内标一点法:(3)定量计算方法②外标一点法:要求:1.工作曲线线性良好并通过原点;2.待测组分与其他组分完全分离,实验条件稳定,标品纯度高。

第六节定性定量分析3.气相色谱法的应用例体内药物分析(毛细管气相色谱法测定5-单硝酸异山梨酯的血药浓度)(1)色谱条件:AlltechSE-30毛细管柱,15m×0.25mm,0.25μm(SGE);分流/不分流进样衬管(4mm,去活化);进样温度为180℃,ECD温度为225℃,术前压为90kPa,载气流速为1.2ml/min,阳极吹扫为4ml/min,隔垫吹扫为4ml/min,尾吹为50ml/min;采用分流进样,分流比为50:1;程序升温:初始温度10℃,维持3分钟,然后以5℃/min升至115℃,再以50℃/min升至200℃,维持1.5分钟。

第六节定性定量分析例体内药物分析(毛细管气相色谱法测定5-单硝酸异山梨酯的血药浓度)(2)试样测定及结果:以2-单硝酸异山梨酯为内标,血样经正己烷-乙醚(1:4)提取液2次萃取后,分离有机相,氮气下浓缩,甲苯溶解进样。标准曲线在24~1200ng/ml浓度范围内,r=0.9993,日内、日间RSD为3.29%~9.50%,平均回收率为101.66%±1.11%。方法的准确度高、专一性强、简便易行,可以满足血药浓度测定及药动学研究的需要。

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