DB43_T 2264-2021 有机物主元素碳、氢、氧、氮、硫的测定 吸附分离-热导法.docx

ICS71.040.01CCSN50

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湖南省地方标准

DB43/T2264—2021

有机物主元素碳、氢、氧、氮、硫的测定吸附分离-热导法

DeterminationofC、H、O、N、Sinorganicmatter

byAdsorptionSeparation-Thermalconductivitymethod

2021-12-29发布2022-03-29实施

湖南省市场监督管理局发布

DB43/T2264—2021

I

目次

前言 Ⅲ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5设备及材料 2

6试剂和材料 2

7实验步骤 3

8结果计算 4

9精密度 6

附录A（资料性）气路示意图 7

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III

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省工业和信息化厅提出并归口。

本文件起草单位：长沙开元仪器有限公司，湖南省计量检测研究院。

本文件主要起草人：周磊、徐开群、胡彪、罗建明、文胜、康希平、李葵、汪赞宇、刘洪伟、袁康。本文件为首次制定。

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1

有机物主元素碳、氢、氧、氮、硫的测定吸附分离-热导法

1范围

本文件规定了有机物样品中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的吸附分离-热导测定方法的术语和定义、原理、设备、试剂与材料、实验步骤、结果计算、方法精密度。

本文件适用于煤、焦炭、食品、固态生物质燃料、土壤等有机物样品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T212煤的工业分析方法

GB/T25214—2010煤中全硫测定红外光谱法GB/T30733—2014煤中碳氢氮的测定仪器法

SN/T3128—2012有机化学品中氧元素含量的测定元素分析仪法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

吸附分离Adsorptionseparation

依据流体混合物中某一或某些组分在吸附剂上吸附能力的差别分离混合物的操作。3.2

热导检测器（TCD）ThermalConductivityDetector

利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器。又称热导池或热丝检热器。3.3

裂解Pyrolysis

裂解是指通过高热能将一种物质（一般为高分子化合物）转变为一种或几种物质（一般为低分子化合物）的化学变化过程。

4原理

4.1碳、氢、氮、硫的测定原理

已知质量的样品送入高温分解炉，在有氧条件下充分燃烧，有机物中的碳、氢、氮、硫元素转化为相应的二氧化碳、水、氮氧化物、二氧化硫\三氧化硫等气体。氮氧化气体被铜粒还原成氮气，三氧化硫被铜粒还原为二氧化硫，富余氧气被铜粒吸收，气体中的卤素被银丝棉吸收。所有气体进入气体吸附

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分离模块，二氧化硫、水、二氧化碳分别被对应吸附柱吸收、脱附。经过热导检测器依次测定元素的含量。

4.2氧的测定原理

已知质量的有机物分析试验样品送入到裂解炉，在无氧有石墨的还原气氛下裂解生成气态氧化物，气体被石墨还原生成一氧化碳，经烧碱石棉和无水高氯酸镁过滤后，被一氧化碳吸附柱吸收、脱附。经过热导检测器测定氧元素的含量。

5设备及材料

5.1有机物主元素分析仪

5.1.1高温分解炉

燃烧管最高温度≥1150℃。还原管最高温度≥850℃。

5.1.2裂解炉

最高温度≥1150℃。

5.1.3吸附分离模块

含二氧化硫吸附柱、水吸附柱、二氧化碳吸附柱、一氧化碳吸附柱。吸附率≥99.5％，脱附时间≤150s。

5.1.4热导检测器

基线噪声：≤0.1mV；

基线漂移：≤0.2mV/30min；灵敏度：≥2000mVml/mg。

5.2分析天平：分度值0.001mg。

5.3烘箱：最高温度≥200℃。

6试剂和材料

6.1氦气

体积分数≥99.999％或仪