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燃料电池电催化剂电化学活性面积和加速老化测试规范
1范围
本文件规定了燃料电池电催化剂电化学活性面积和加速老化测试方法等内容。
本文件适用于各种类型的质子交换膜燃料电池铂基(Pt基)电催化剂电化学活性面积和加速老化测
试。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T20042.1-2017质子交换膜燃料电池术语
GB/T20042.4-2009质子交换膜燃料电池第4部分:电催化剂测试方法
3术语和定义
GB/T20042.1-2017和GB/T20042.4-2009界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
电催化剂electrocatalyst
加速电极反应过程但本身不被消耗的物质。
3.2
电极electrode
和电解质相接触,提供电化学反应区域,并将电化学反应产生的电流导入或导出电化学反应池的电
子导体(或半导体)。
3.3
电化学活性面积electrochemicalactivesurfacearea
电极中能够参与电化学反应的电催化剂表面的面积总和。
2
注:电化学表面积表示为m。
4测试设备及样品要求
4.1测试设备
4.1.1电化学工作站。
1
4.1.2分析天平,要求精度达0.1mg以上。
4.1.3超声波清洗器,要求功率不低于200W。
4.1.4玻碳电极。
4.1.5移液枪。
4.2样品要求
测试样品应置于真空烘箱中于80℃干燥12小时。样品质量应满足3次有效试验的要求。
5试验方法
5.1油墨制备
油墨制备要求如下:
a)使用分析天平准确称取(5±0.05)mg催化剂,而后转移至5mL的离心管;
b)向装有催化剂的离心管中依次加入5%Nafion溶液50μL、去离子水2mL及异丙醇2mL。
5.2电极制备
电极制备要求如下:
a)使用功率不低于200W的超声波将离心管超声30min,使浆液混合均匀,超声过程中需保持水
浴温度不超过20℃;
b)用去离子水和乙醇溶液清洗旋转圆盘电极表面,使之表面洁净无污渍;若出现划痕或凹槽,需
先用不同粒径的抛光粉对电极表面进行研磨处理,再用离子水和乙醇溶液清洗表面,使得电极
表面光滑、无杂质;
c)按照电极表面催化剂担载量为50μg/cm~200μg/cm,使用量程为10μL的移液枪,取相应22
量、分散好的浆液分两次均匀地滴加到光滑干净的玻碳电极表面,使其自然并完全干燥,呈现
均匀的膜状态,作为工作电极。
5.3电化学活性面积测试
电化学活性面积测试要求如下:
a)将工作电极置于电解池中,组成三电极体系。其中,参比电极为可逆氢电极,饱和甘汞电极
(Hg/HgCl/饱和KCl溶液)或氯化银电极(Ag/AgCl/饱和KCl溶液),对电极为大面积Pt片,
22
Pt丝或碳棒,电解质为新鲜配置的0.1mol/L的HClO溶液。测试温度为室温(25℃);4
b)电解池中通入20分钟以上的N(溶液中有连续气泡产生),确保在HClO溶液中达到饱和,而24
后使用电化学工作站进行循环伏安曲线测试。先以20mV/s的扫描速度对催化剂进行活化,观
察CV曲线的变化。直至氢脱附峰面积(图1中阴影部分区域)不再增加时(前后两圈面积相差
小于5%),再以20mV/s的速度扫描5圈,电位扫描范围为-0.003V—1.297V(相对于可逆氢
电极)。
5.4催化剂加速老化测试
5.4.1电化学老化
采用三电极体系,进行不同圈数(5000,10000,15000,20000,30000)的循环伏安老化实验。工
作电极为负载有催化剂的玻碳电极,参比电极为Ag/AgCl电极,对电极为碳棒。在0.1mol/LHClO中加
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