有机波谱解析课件核磁共振碳谱.ppt

核磁共振碳谱能产生共振的同位素核为13C丰度低(1.107%)，测定时样品用量大，时间长化学位移范围：0~200ppm1.13C谱的基础知识2.化学位移与结构烷烃类饱和碳原子0~70ppm13CNMR的d范围：0~200ppm诱导效应对化学位移的影响d(ppm)3.重氢溶剂的化学位移和峰型重氢的自旋量子数：I=1重氢偶合给出的分裂信号(13C)：2In+1=2n+1(n重氢数)1201020304几种常见13CNMR的谱消除了弱的C-H偶合，只保留直接与13C连接的1H核的偶合(一般：1JC-H=150~200Hz)．偏共振去偶(off-resonancedecoupling)特征一些化合物的偏共振去偶13CNMR13CNMRofoff-resonancedecouplingCDCl3CDCl313CNMRofoff-resonancedecoupling偏共振去偶13C谱的优缺点01优点：可以获得较多的信息01例如：在不同碳核周围H的配置情况缺点：谱线重叠过多，给解析增加困难01同时发射多个频率的射频，消除全部1H核对13C核的偶合，同时产生NOE，两者均增大了13C信号强度．宽带去偶(widebanddecoupling)优点：减少谱线的重叠,谱图清晰、明了缺点：失去许多分子结构信息宽带去偶13C谱的优缺点0102一些化合物的宽带去偶13CNMR13CNMRofwidebanddecouplingCDCl3选择去偶(selectivedecoupling)方法：选择某一1H进行去偶(照射)前提：通常在准确知道化合物的1H谱图(氢核的化学位移)情况下使用．例：确定化合物A中C3和C4的归属一般的测定方法很难对C3和C4进行归属13CNMRofoff-resonancedecouplingforpoundA首先通过1HNMR确定H3和H4(易识别)，然后分别选择照射H3和H4，13CNMR中相应的C3和C4变为单峰．DEPT:DistortionlessEnhancementbyPolarizationTransfer目的：通过13CNMR和DEPT联合测定，归属不同类型的13C核．01135?DEPT:一级碳(1?C)和三级碳(3?C)的信号朝上，二级碳(2?C)信号向下，四级碳(4?C)信号消失02(ii)90?DEPT:只显示三级碳(3?C)的共振信号03两种常用的测定方法和结果04(4)DEPT测定135?DEPT的谱图特征012?C021?C033?C043?C05脂肪区06芳香区07CDCl3结构同定1HNMRIR结构同定MS:206(M+);127(M+-Br)1HNMR例1：某化合物分子组成为C4H6O2，其13CNMR如下：试推测该化合物的结构．偏共振去偶；(b)宽带去偶．