火焰原子吸收分光光度法测定.pptVIP

土壤样品的分解样品分解：用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯，加入30ml1:1HNO3，盖上表皿，放在可调式电热板上低温加热分解1～1.5小时，取下烧杯，稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿，移去表皿后，继续将烧杯放在电热板上，升高温度。加热过程中应时常用玻棒搅拌试样，以促使样品分解。待样品蒸发至小体积，取下。用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，继续加热至近干（硝酸烟刚刚冒尽），取下冷却。转换介质与定容：沿烧杯壁加入10ml1:1HCl，低温加热使盐类溶解后，取下，冷却至室温，用蒸馏水移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。澄清后待测。1每一批样品至少做一个试剂空白；2无机酸具有很大腐蚀性，实验中应严格按要求操作，试剂配制、样品分解等实验操作应在通风厨内进行，避免刺激性气体污染环境或吸入体内；3样品转移过程动作要轻，避免样品损失，并保持烧杯编号与坩埚号一致；4为保证测定准确度，样品分解过程中要避免试样的蹦溅和污染。注意事项实验（四）

铜标准曲线的绘制及上机测定

（2学时）01了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法；02了解标准曲线法的绘制方法；03掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。实验目的实验火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜（12学时）实验一火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜（12学时）一﹑实验目的

1、学习使用溶剂分解土壤样品；

2、掌握标准溶液的配制方法；

3、掌握火焰原子吸收分光光度计的基本原理和操作方法。一﹑实验原理

1、铜的提取：

硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121℃。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而进入溶液，定容后上机测试。一﹑实验原理01原子吸收原理：02原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。03一﹑实验原理

2、原子吸收原理：

锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。一﹑实验原理

2、原子吸收原理：

减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯—比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。（三）实验内容：

1、实验准备:实验（1）；

2、样品称量与预处理:实验（2）

3、样品分解与试液准备:实验(3)；

4、工作曲线的绘制和上机测定：实验（4）

5、数据处理、写报告：实验（5）01了解实验准备工作的重要性；02熟悉主要洗涤剂；03掌握各种实验器皿的正确洗涤方法。实验（一）实验准备（2学时）实验目的在各种实验中，实验前准备工作的好坏直接影响实验的结果。一般实验准备包括器皿及试剂准备、器皿洗涤、器皿预处理等等，其中器皿洗涤及预处理最为重要，是控制误差来源的重要环节。一次实验中，器皿的洗涤干净与否直接影响到最终的实验测定结果的准确性，特别是超微量分析，而地球化学样品中许多元素含量仅为ng/g（金、汞等）。因此，要获得可靠分析结果，必须重视实验准备工作。实验准备的重要性根据实验要求，熟悉所需实验试剂的特性和作用；了解不同洗涤剂的作用和应用条件；掌握正确的洗涤操作并对实验所需器皿进行清洗；学会正确摆放清洗后实验器皿的方法。根据实验内容，了解各种实验器皿的作用；0102030405实验步骤思考题注意事项严格按照实验规程进行操作；在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法以免打碎器皿；在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗涤的效果；注意节约用水和洗涤剂；注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。logo实验（二）样品称量与预处理

（2学时）实验目的学习使用电子天平并称量土壤样品；了解样品预处理的基本原理及方法；了解测定样品烧失量的方法。地球化学分析结果一般采用质量单位来表示含量。目前，一般采用精确度要达到0.0001g的电子天平来称取样品。地球化学样品分析中，实验样品多为固体，除了干法分析外（发射光谱、X-荧光光谱、中子活化），多采用湿法分析，如原子吸收光谱、等离子质谱等，而湿法分析必须对样品进行分解。实验原理由于土壤样品组成复杂，除了硅酸盐、粘土矿物、碳酸盐矿物外，还含有一定的有机质等其它组分。因此，要完全分解土壤样品，必须采用HNO3＋HCl＋HClO3＋HF四酸分解。01由于HF的高危害性(腐蚀性)，从学生安全考虑，本