药学专业药物分析第六章药物的含量测定.pptx

药学专业药物分析第六章药物的含量测定

第六章药物含量测定

第一节药物含量测定方法

药品得含量测定就是指准确测定药品有效成分或指标性成分得含量。含量测定就是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效得重要手段。现行版药典收载得3214种药品中，有1419种涉及到含量测定。

常用得含量测定方法有化学分析法、紫外-可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、薄层扫描法、

高效液相色谱法等。

一、容量分析法

容量分析法即滴定分析法，就是根据一种已知浓度得试剂溶液和被测物质完全作用时所消耗得体积，来计算被测

物质含量得方法。

容量分析通常用于测定较高含量或中含量组分，即被测组分得含量一般在1%以上，有时也可用于测定微量组分。容量分析比较准确，测定得相对误差可达0、1%。

根据标准溶液和被测物质发生得反应类型和

介质得不同，可将容量分析法分为下列几类：

(一)、酸碱滴定法

(二)、沉淀法

(三)、络合滴定法

(四)、氧化还原法

铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾法及亚硝酸钠法

·(五)、非水溶液滴定法

·1、非水碱量法

·(1)非水碱量法原理某些药物由于在水液中显示得碱性较弱，不能进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能显示出较强得碱性，可以顺利地进行。多半在冰醋酸或醋酸中进行滴定，滴定剂多为高氯酸得冰醋酸溶液。一般应用电位法指示终点，

·2、非水酸量法

·(1)非水酸量法原理某些药物如羧酸类、酚类、巴比妥类、磺胺类、烯醇类，由于在水溶液中显示得酸性较

弱，CKa10-8,不能进行酸碱滴定。而在非水介质中，就能显示出较强得酸性，用强碱滴定。多半在无水甲醇中进行，滴定剂多为甲醇钠得苯—甲醇溶液。

二、紫外一可见分光光度法

1、测定原理

定量分析得理论依据就是朗伯-比耳定律。

当一束平行得单色光垂直照射到待测物质得稀溶液时，光中所含有得一部分能量被待测物吸收，其余光则透过溶液，照在检测器上。在一定浓度范围内，待测物对这束光得吸收度(A)与该物质得浓度(c)和液层得厚度(L)(光路长度，即光程)成正比，其关系如下：

A=EcL

E为吸收系数，其物理意义就是当溶液浓度为1%(即1g/100ml),液层厚度为1cm时得吸收度数值，通常用表示。E就是个常数。因此，当液层厚度固定不变时，物质得吸收度与其浓度成正比。

2、定量分析方法

(1)对照品比较法

对照品比较法按下式计算供试品中被测溶液得浓度：

cx为供试品溶液得浓度；

Ax为供试品溶液得吸收度；

cR为对照品溶液得浓度；

AR为对照品溶液得吸收度。

(2)吸收系数法

伊试品合倍数治液e体积×100%

VV

A为测得得吸收度；

E1%为比吸收系数；

W为所称样品得重量，g。

三、薄层色谱扫描法

薄层色谱扫描法就是指用一束一定波长、一定强度得紫外或可见光对薄层板进行扫描，测定薄层板上得样品斑点对光得吸收强度或斑点经激发后所产生得荧光强度。所得到得图谱及积分数据可用于药品含量测定。

(一)薄层吸收扫描法

测定薄层板上得样品斑点对光得吸收强度得方法

(二)薄层荧光扫描法

测定样品斑点经激发后所产生得荧光强度得方法

其中扫描方式有以下几种：

(1)反射法与透射法

反射法就是指测定样品斑点对照射光得反射情况进行测定得方法

透射法则就是测定照射光穿透样品斑点后光得吸收情况。

(2)单波长和双波长

单波长薄层扫描适合于分离度好，背景干扰小得薄层色谱。双波长薄层扫描时用测定波长和参比波长分别扫描薄层板，测定样品斑点在两波长下得吸收度之差。

(3)线性扫描和锯齿扫描

线性扫描一般采用一束比待测斑点略宽得狭窄光带沿展开方向做单向等速扫描，她适于形状较规则斑点得扫描。锯齿扫描就是使用微小正方形光束沿展开方向扫描得同时，在垂直于展开方向进行往复式扫描、

1、载气钢瓶(N₂);2、氢气钢瓶；3、空气钢瓶；4、减压阀；5、干燥器；6、稳压

阀；7、压力表；8、针形阀；9、转子流量计；10、进样器及汽化室；11、色谱柱(虚线表示恒温室);12、氢火焰离子化检测器(虚线表示恒温室);13、微电流放大器，14、记录器

四、气相色谱法

(一)概述

大家学习辛苦了，还是要坚持

继续保持安静

(二)定量分析方法

1、外标法

精密称取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密量取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品中待测成分得峰面积(或峰高),按下式计算含量：

含量(cx)=cRAx/AR

cx为待测成分得浓度；

Ax为待测成分得峰面积(或峰高);

cR为对照品得浓度；

AR为对照品得峰面积(或峰高)。

2、内标法加校正因子