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溶液中铁离子的定量分析

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严斌

定量分析作为分析化学的一个分支，其主要任务是测定物质中有关组分的含量！1步骤2取样3干燥试样4分解试样5消除干扰6测定7计算分析结果8定量分析01酸碱滴定02沉淀滴定03络合滴定04氧化还原滴定05化学分析法06滴定分析法07仪器分析法08光学分析法分析方法01邻二氮菲吸光光度法02EDTA络合滴定03次亚磷酸钠－亚硫酸钠还原硫酸铈容量法溶液中铁离子浓度的测定实验原理：吸光光度法是测定物质含量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时，有色溶液的吸光度A与溶液的浓度c成正比，数学表达式为：A=k·c由上式可知，通过测量有色溶液的吸光度，便可求得有色溶液的浓度。邻二氮菲吸光光度法测定铁测定Fe2+离子，选择邻二氮菲为显色剂，在pH=2~9时，邻二氮菲与Fe2+离子生成稳定的橙红色配合物：2Fe3++2NH2OH＋2OH－=2Fe2++N2↑+4H2OFe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故显色前要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为Fe2+：01本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），02即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定03条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶04液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在05坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作06条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度，07从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度硫氰酸钾比色法01:Fe3++3SCN－=Fe(SCN)3（红色）02准备有关试剂:硫酸铁铵标准液硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液032．配制标准比色液取六支同规格的50mL比色管，分别加入0.1

mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0

mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40mL后

再加5mL硝酸溶液和1滴2mol·L－1KMnO4溶液,

稀释至50mL，最后加入lmL硫氰酸钾溶液混匀

，放在比色架上作比色用。取水样40mL装入洁净的锥形瓶中，加入3．测定水样的含铁总量与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50mL处，最后加入1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果5mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入络合滴定法对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用EDTA直接滴定。但是由于Fe3+与EDTA的络合缓慢，而且在酸性不高时，Fe3+水解成多核羟络合物，使之与EDTA络合更慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性溶液中，调节PH为2～3，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调PH5～6，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较高。高。基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调PH5～调节PH为2～3，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较6，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中，由于EDTA铋络合物的稳定性与EDTA铁络合物的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的EDTA时可选择铋离子，结果相对更准确！设在滴定V体积铁离子溶液时加入的过量EDTA浓度为C0，体积为V0，反滴EDTA的硝酸铋溶液体积为V1,浓度为C1，可得到待测溶液中铁离子浓度为从C＝（C0V0-C1V1）/V作用原理与计算公式