核磁共振仪器介绍.pptVIP

永久磁铁和电磁铁：磁场强度25kG*用磁铁产生强而稳定、均匀的磁场B0，在两磁极中间安装1个探头，在探头中央插入试样管;试样管在压缩空气推动下，匀速而平稳地旋转。射频振荡线圈安装在探头中，产生一定频率的射频辐射，用来激发核。它所产生的射频场与磁场方向垂直，射频接受圈也安装在探头中，用来探测核磁共振时的吸收信号，一组扫描线圈安装在磁铁两极上，在磁场方向B0上叠加小磁场B0′，改变B0′的大小，以达扫场的目的。*磁场强，高频脉冲，这个射频脉冲包括所有不同化学环境的同类核的共振频率。在这一脉冲下，所有的核都发生共振。脉冲停止后，这些核都产生相应的核磁共振信号。这些信号含多种频率，总信号是多种频率信号的叠加，这些信号以时间为变量，也是随时间衰减的。因此，信号是时间的函数(时域谱)，通过FT转换变为频域谱。相敏检波是**核磁共振波谱仪姓名：徐卫珍学号：1703183030专业：分析化学核磁共振波谱仪的原理发展历程.基本分类与组成.连续波和脉冲波谱仪.仪器介绍.主要内容1.核磁共振波谱仪原理NMR是指在静磁场中的物质的原子核系统受到相应频率的电磁波的作用时，在它们的磁极之间发生的共振跃迁现象。核磁共振谱仪正是用来检测固定能级状态之间电磁跃迁的设备。原子核进动频率与外加磁场的关系是：W0=γΒ0=2πv0γ：磁旋比，是原子核所特有特征2.核磁共振谱仪发展历程1994年1964年1971年1979-1991年1953年世界上第一台NMR谱仪由美国瓦里安公司研制成功（B=0.7T,V=30MHz）日本（JEOL)公司生产出世界上第一台脉冲傅里叶变换NMR谱仪（B=2.35T,V=100MHz）德国布鲁克公司推出全数字化NMR谱仪美国瓦里安公司研制出世界第一台超导NMR谱仪（B=4.7T,V=200MHz）德国布鲁克公司分别率先推出500、600、750MHz超导谱仪瓦里安公司推出了数字化、智能化程度更高的VarianNMRSystem。布鲁克公司推出了具有第二代数字接收机的AVANCEⅡ新系列。2009年2005年布鲁克公司推出AVANCEⅢ系列，频率突破1GHz2005年3.谱仪分类及基本组件永磁、电磁、超导磁体谱仪连续、分时、脉冲谱仪高分辨液体、固体、微成像谱仪现在，一般按照NMR波谱仪试验中射频场的施加方式，分为两大类：连续波NMR谱仪（CW-NMR)。脉冲NMR谱仪（PFT-NMR)。脉冲傅里叶变换波谱仪由于快速、灵敏等优点，成为当代主要NMR谱仪幻灯片6超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。在低温4K，处于超导状态；磁场强度100kG超导核磁共振波谱仪：200-400HMz；可高达600-900HMz；3.谱仪基本组件磁体产生静磁场；核自旋体系发生能级分裂；射频源激发核磁能级之间的跃迁；接收机接受微弱的NMR信号，放大变成电信号；匀场线圈调整静磁场的均匀性，提高谱仪的分辨率；计算机系统控制谱仪，并进行数据显示和处理；核磁共振波谱仪基本组成探头NMR信号检测器，是谱仪的核心部件；连续波NMR谱仪原理：把射频场连续不断的施加到试样上，发射的是单一频率，得到一条共振谱线。可通过扫场和扫频两种方式实现，扫场：V不变，改变B。扫频：B不变，改变V。实验室多用扫场法。特点：时间长，通常全扫描时间为200-300秒。灵敏度低、所需样品量大，对一些难以得到的样品，无法进行NMR分析。5.脉冲傅里叶变换NMR谱仪特点：灵敏度高（是100倍），测量速度快，一般1H-NMR测量累加10-20次，需时60s左右样品量少。原理：恒定磁场，使用一个强而短的射频脉冲照射样品，感应电流信号经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。环己烯的13C谱分辨率稳定性灵敏度表征波谱仪辨别两个相邻共振信号的能力，以最小频率间隔Iv1-v2I表示