石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚两种化学成分测定.docx

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摘要

实验选择以α-细辛醚和β-细辛醚两种化学成分作为石菖蒲的质量控制指标，采用HPLC法测定石菖蒲中二者的含量。使用ULTLMate3000高效液相色谱系统，色谱柱最终选用Waters-C18（规格：4.6mm×250mm，5μm），流动相选择甲醇：0.1%甲酸水（70：30）；流速：1.0ml·min-1；进样量：20μL；检测波长是257nm；柱温：35℃，对石菖蒲进行含量测定，检测到α-细辛醚的线性回归方程是Y=78.5193X+0.1074（R2=1.0000），它在0.041～64.4683μg/ml的限定区域内呈现较为良好的线性关系；β-细辛醚的线性回归方程是Y=51.6248X+1.0322（R2=1.0000），它在0.357～369.1156μg/ml的限定区域内呈现较为良好的线性关系，检测出α-细辛醚和β-细辛醚精密度的RSD分别为0.11%和0.38%，都在规定范围内，在重复性实验中，测得石菖蒲中α-细辛醚的平均含量为0.43mg/g

（RSD值为1.77%）；β-细辛醚的平均含量为2.60mg/g（RSD值为1.77%），稳定性的RSD分别为0.84%、1.09%；平均回收率分别为98.1%和97.2%，RSD为1.53%和1.01%，数据表明回收率良好，根据实验结果可得出本实验所建立的石菖蒲中四种化学成分的HPLC检测方法可靠、简便、结果准确，可以精准测定石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚的含量。

关键词：石菖蒲；HPLC法；含量测定；成分

绪论

1.1石菖蒲的概述

石菖蒲为天南星科植物石菖蒲的干燥根茎。吕氏春秋士容论：“冬至后五旬七日，菖始生。菖者百草之先生者也，于是始耕。”李时珍说：“菖蒲，乃蒲类之昌盛者，故曰菖蒲。”菖蒲“其根盘屈有节”，古人认为入药以

“一寸九节者佳”，故又有九节菖蒲之名。石菖蒲与九节菖蒲虽同有九节菖蒲之名，实非一物。

根茎呈扁圆柱形，多弯曲，常有分枝，长3-20cm,直径0.3-1cm，表面棕褐色或灰棕色，粗糙，有疏密不匀的环节，节间长0.2-0.8cm，具细纵纹，一面残留须根或圆点状根痕；叶痕呈三角形，左右交互排列。质硬，断面纤维性，类白色或微红色，内皮层环明显，可见多数维管束小点及棕色油细胞。气芳香，味苦、微辛。

石菖蒲在《神农本草经》中被列为上品，并称菖蒲“主风寒湿痹，咳逆上气，开心孔，补五胜，通九窍，明耳目，出声音。”《新修本草》云:“久服轻身，聪耳明目，不忘，不迷惑，延年，益心智，高志不老。”孙思邈

《备急千金要方》记载有可“久服耳目聪明，益智不忘”的方法:“取菖蒲一寸九节者，阴千百日，为末。每酒服方寸匕，日三服。”还有对菖蒲的功效记载写得比较神奇的，如《抱朴子》说“韩众服菖蒲十三年，身上生毛，冬袒不寒，日记万言”，又说“商丘子不娶，惟食菖蒲根，不饥不老，不知所终”。这种传说类的记载确多有不实之辞，然而对于菖蒲及其健身延年之功，历代有不少文人雅士以诗词咏赞之。如唐代李白作《嵩山采菖蒲者》云:“我来采菖蒲，服食可延年。”张籍《寄菖蒲》诗曰:“石上生菖蒲，一寸十二节。仙人劝我食，令我头青面如雪。”陆游亦有《若耶溪上》云:“今日溪头慰心处，自寻白石养菖蒲。”金代张建咏《菖蒲》诗日:“石泉何清冷，中有九节蒲，蒲性本孤洁，不受滓秽污。”还有人云:“菖蒲有山林气，无富贵气。有洁净形，无肮脏形，清气出风尘以外，灵机在水石之间，此为静品，此为寿品，玩者珍惜。”

且相传，汉高帝刘邦在一次行军中，烈日酷暑，士兵大渴。行至一小溪旁，饱饮溪水，不久，士兵们大多上吐下得，无力行走。有人献石菖蒲，服药即愈，刘邦大喜，回都城威阳后，立御碑将石菖蒲功绩载之，被传为佳话。

1.2石菖蒲的地理分布

生于海拔20-2600m的湿地密林或溪涧旁石，它分布于黄河流域南部。此外,与石菖蒲同等入药的金钱蒲，又名:

大节菖蒲（《滇南本草》），钱蒲（《纲目》），建葛蒲，小石菖蒲、随手香（四川）。叶片质地厚实、较窄而小，芳香馥郁，手摸后香气长时不散，因谓“随手香”，一般用鲜品，又称鲜菖蒲。生于海拔1800m以下的水旁湿地或石上，常见栽培。分布于西南及浙江、江西、湖北、湖南、广东、广西陕西、甘肃等地。

1.3石菖蒲的化学成分

石菖蒲根茎含挥发油，内有a、β及γ-细辛脑(asarone)，欧细辛脑(euasarone)，顺式甲基异丁香油酚(CIsmethylisoeugenol)，榄香脂素(elemicin)，细辛醛(asary-laldehyde)，δ-荜澄茄烯(δ-cadinene)，百里香酚(thymol)，肉豆蔻酸(myristicacid)。顺-细辛酮(cisasarone)，反-细辛酮(trans-asarone)，β-于香烯(βca