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复混肥料、掺混肥料总氮含量的测定.docx

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复混肥料、掺混肥料总氮含量的测定

于蒸馏烧瓶中加入35ml水摇动是试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸ml,静置5-10min,插上梨形玻璃漏斗。

置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置上,加热至沸腾并泛起泡沫后1min,冷却至室温,小心加入25ml硫酸,继续加热加热至冒硫酸白烟15min,待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400ml水。

于接收器中加入100ml0.5mol/L硫酸溶液,4-5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,并加适量水保证封闭气体出口,将接受器连接在蒸馏装置上。通过蒸馏装置的滴液加入100ml400g/L氢氧化钠,在溶液将流尽时加入20-30ml水冲洗漏斗,剩3-5ml水时关闭活塞。开通冷却不,同时开启加热装置,沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度,避免泡沫逸出或液滴带出。蒸馏出至少150ml馏出液后,用PH试纸检查冷凝管出口的液滴,如无碱性结束蒸馏。

用0.5mol/L氢氧化钠滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点,同时做一空白试验。

总氮含量X1=×100

式中:V1——测定样品时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;

V1——空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;

C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;

0.01401——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液【C(NaOH)=1.000mol/L】相当的以克表示的氮的质量。

m——试料质量,g。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

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