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炼油与化工
2016年第5期REFININGANDCHEMICALINDUSTRY67
液体无水氨残留物含量测定方法分析
马悦
（大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆163714）
摘要：文中结合日常工作中对液体无水氨残留物含量测定分析的实际情况，对国家标准GB/T8570.4-2010使用中遇到的问题提出了改进建议，并推算出新的简化计算公式，既保证了测量精度又提高了测量效率，值得同行业参考和借鉴。
关键词：液体无水氨；容量法；滴定
中图分类号：TQ113.5文献标识码：B文章编号：1671-4962（2016）05-0067-02
Analysisofdeterminationmethodofliquidanhydrousammoniaresidue
MaYue
(QualityinspectioncenterofDaqingpetrochemicalcompany,Daqing163714,China)
Abstract：inthispaper,combinedwiththeactualsituationofthedeterminationandanalysisoftheresiduecontentofliquidanhydrousammoniaindailywork,thenationalstandard.TheproblemsencounteredintheuseofGB/T8570.4-2010areproposed,andanewsimplifiedcalculationformulaisderived.Theeasurementaccuracyisguaranteed,andthemeasurementefficiencyisimproved.Itisworththesameindustryreferenceanduseforreference.
Keywords：liquidanhydrousammonia;volumetricmethod;titration
液体无水氨的质量指标中有1项是要求准确测定液氨中残留物的含量。液氨中残留物含量的测定有重量法和容量法2种，重量法为仲裁方法，工作中应用较多的为容量法，相应的国家标准为GB/T8570.4-2010液体无水氨残留物含量测定［1］。1实验试剂及仪器
硫酸标准滴定溶液；甲基红指示液。
李森科承受器，总体积不小于500mL，上部分度10mL，下部细管体积1.00mL，最小度0.05mL。2实验分析步骤
做2份试样的平行测定。
2.1试样的采取
开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100mL/min的取样速度收集200mL试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。
2.2样品的测定
将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不
挥发物的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。
用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250mL烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入烧杯中，加2滴甲基红指示液，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。
3计算方法
残留物含量ω以质量分数计，按（1）式进行计算［2］：
ω=0.73V1－cV2×0.0017（1）
式中ω—残留物含量；V1—李森科承受器中蒸发残留物的体积，mL；c—硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；V2—滴定用去的硫酸标准溶液体积，mL。
计算结果表示至小数点后2位，取2次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。
4改进建议
（1）分析过程中的问题
用适量水洗涤蒸发残留物后，将洗涤液转移
万方数据
炼油与化工
68REFININGANDCHEMICALINDUSTRY第27卷
至250mL烧杯中。实际工作时，如果样品自然蒸发后，当残留物的体积较大（一般大于0.6mL）时，则需要洗涤承受器的次数较多（7~8次
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