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特殊杂质检查法
《中药制剂分析》
土大黄苷的检查
目录
荧光分析法
TLC法
取本品0.2ml
加甲醇2ml
温浸10分钟
放冷
取上清液10μl
点于滤纸上
45%乙醇展开
取出，晾干
放置10分钟
紫外光灯（365nm)下
不得显持久的亮紫色荧光
取小片2片或大片1片
除去糖衣
研细
甲醇15ml
加热回流30分钟
放冷，滤过
滤液作为供试品溶液
0.3mg/ml的土大黄苷
对照品溶液
展开，取出，
晾干
紫外光灯检视
供试品色谱中
在与对照品
色谱相应的
位置上，
不得显相同
颜色的荧光
斑点
特殊杂质检查法
《中药制剂分析》
乌头碱的检查
目录
这些药物中含有多种生物碱，生品结构中C8、C14上的羟基分别与乙酸、苯甲酸结合成双酯型（乌头碱型）生物碱，这种双酯型生物碱亲酯性强，毒性大。
炮制品在加工过程中双酯型生物碱易水解，依次生成毒性较小的单酯型生物碱和不带酯键的胺醇型生物碱。因此，乌头类药材炮制品的毒性均较其生品小。
三七伤药片
乌头碱的限量检查
附子理中丸
乌头碱的限量检查
制川乌
双酯型生物碱的检查
三七伤药片中
乌头碱检查
附子理中丸中
乌头碱检查
制川乌中双酯型
生物碱检查
薄层色谱法
展开剂:环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（4∶3∶1）
薄层色谱法
展开剂:二氯甲烷（经无水硫酸钠脱水处理）-丙酮-甲醇（6∶1∶1）
高效液相色谱法
填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶
流动相:
A:乙腈-四氢呋喃（25∶15）
B:0.1mol/L醋酸铵溶液
乌头碱检查-案例
《中药制剂分析》
乌头碱检查
案例：云南宾川村民食用草乌中毒事件：2015年9月8日，宾川县金牛镇一村民邀约亲戚朋友到家中煮食草乌炖猪脚，参加就餐的亲属先后出现中毒症状并导致6人死亡。根据检测结果，该县村民食用草乌中毒事件定性为乌头碱中毒。
讨论：1.乌头碱是什么物质？哪些药物含有乌头碱？
2.如何确保含乌头碱的药物的安全性？
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