中药制剂的常规检查技术—水分测定法.pptx

;;;01;1.测定原理

供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。;2.仪器及试剂;操作方法

取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量。;4.注意事项

称量瓶干燥至恒重。

5.计算

水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%

ml为测试前供试品和称量瓶重量，g

m2为干燥后供试品和称量瓶重量，g

ms为供试品重量，g

6.结果判断

将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。;;;;01;1.测定原理

供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。;2.仪器及试剂;操作方法

取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量。;4.注意事项

称量瓶干燥至恒重。

5.计算

水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100%

ml为测试前供试品和称量瓶重量，g

m2为干燥后供试品和称量瓶重量，g

ms为供试品重量，g

6.结果判断

将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。;7.应用实例

板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定

本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。;;;;《中国药典》收载了四种水分测定法：;1.测定原理

将供试品与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。;2.仪器与试剂;3.操作方法

取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。;5.计算

水分含量（%）=mw/ms?100%

mwB管中水的重量，g；ms供试品重量，g

6.结果判断

7.应用实例二陈丸的水分测定;1.测定原理

在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）。;2.仪器与试剂;3.操作方法

取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（m2），计算供试品中的含水量（%）。;4.注意事项

干燥器连接无水氯化钙干燥管，目的在于打开活塞时，吸收进入干燥器空气中的水分。故要使用新鲜的或经加热除去水分的无水氢化钙。;5.计算

水分