中药制剂的鉴别技术—理化鉴别法.pptx

3理化鉴别中药制剂鉴别技术

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法1.概述薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层，在同一块薄层板上点加供试品和对照品，在相同条件下展开，显色剂显色，检出色谱斑点，对比供试品与对照品的色谱图进行定性鉴别。

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法2.仪器与材料薄层板及固定相涂布器点样器展开箱显色与检测仪器

（四）薄层色谱鉴别法2.仪器与材料（1）薄层板具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、表面平整、厚度均匀，价格合理，常用为玻璃板。玻璃板的常用规格：5cm×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm，要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。第三节理化鉴别法

（四）薄层色谱鉴别法2.仪器与材料（2）固定相硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性；氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性；硅藻土：中性吸附剂；纤维素：液-液分配色谱担体（水为固定液），具一定粘性；聚酰胺：特殊有机薄层材料。第三节理化鉴别法硅胶G(含粘合剂煅石膏)，GF254(含254nm荧光剂)，硅胶H(不含粘合剂)，硅胶HF254

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法2.仪器与材料（3）涂布器有手工、半自动、全自动薄层涂布器

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法2.仪器与材料（4）点样器材常用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器微升毛细管全自动点样器手动点样器

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法2.仪器与材料（5）展开箱上行展开可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭；水平展开用专用的水平展开缸。

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法2.仪器与材料（6）显色与检测仪器显色有喷雾法及浸渍法喷雾瓶薄层色谱数码相机成像系统

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法3.操作方法制板供试液及对照液的制备点样展开显色与检视

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法3.操作方法（1）制板市售薄层板：临用前，110℃活化30min聚酰胺薄膜不用活化自制薄层板一份固定相研磨混匀涂布器三份水（或含有黏合剂的水溶液）自然干燥用前活化铺制薄层板

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法3.操作方法（2）点样注意：点样时勿损伤薄层表面

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法3.操作方法（3）展开展开剂的制备：新鲜配制展开：点样后的薄层板放入加有展开剂的层析缸中，密闭，一般上行展开，薄层板浸入展开剂深度一般要求溶剂最初的前沿距原点约5mm，展开至规定展距后立即将薄层板取出，晾干，以备检测。展距：一般8～15cm，高效板5～8cm预吸附中展开中

（四）薄层色谱鉴别法3.操作方法（4）显色与检视显色：喷雾法或浸渍法第三节理化鉴别法喷雾显色法荧光显色法

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法3.操作方法（4）显色与检视荧光淬灭斑点荧光淬灭法的GF254薄层板日光检视紫外光365nm或254nm下检视

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法4.注意事项制备薄层板应清洁干燥后制板；预制薄层板选择符合要求的产品；使用新鲜溶剂配制展开剂；配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。

第三节理化鉴别法（四）薄层色谱鉴别法例：首乌丸的薄层色谱鉴别提取方法：甲醇提取固定相：硅胶G+0.5%NaOH展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）1大黄素2大黄素甲醚3-4何首乌对照药材5首乌丸首乌丸的薄层色谱

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（六）液相色谱鉴别法1.概述高效液相色谱法主要是比较化合物与对照品在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别；高速、高效、高灵敏度、应用广泛；较少单独用于定性鉴别，多与含量测定结合进行；指纹图谱鉴别正在逐渐增多。第三节理化鉴别法

（六）液相色谱鉴别法2.方法