中药制剂的含量测定技术—气相色谱法.pptx

气相色谱法;四、案例

（一）川贝枇杷糖浆（药典15版一部P514）

【处方】川贝母流浸膏45ml桔梗45g枇杷叶300g

薄荷脑0.34g;色谱条件与系统适用性试验

（1）改性聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；

（2）柱温为110℃；

（3）分流比为25:1;

（4）理论板数按萘峰计算应不低于5000;校正因子测定

取萘适量，精密称定75.15mg，置5ml量瓶中,加环已烷适量溶解并稀释至刻度，作为内标溶液。

另精密称取薄荷脑对照品73.26mg精密称定，置5ml量瓶中，用环已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。

精密量取薄荷脑对照品溶液1ml，置20ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环已烷至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。

A内=851302.0，A对=798023.5，

A内=841603.2;测定法

精密量取本品50ml，加水250ml，照挥发油测定法（通则2204）试验，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶为止，加环已烷3ml，连接回流冷凝管，加热至沸并保持微沸4小时，放冷，将测定器中的液体移至分液漏斗中，分取环已烷液，水液再用环已烷提取2次，每次3ml，用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过，合并环已烷液，置20ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环已烷至刻度，摇匀，即得。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。;计算

;（二）保妇康栓

【处方】莪术油82g冰片75g;气相色谱法;1.定义以气体为流动相（称载气）流经色谱柱，进行分离定量的色谱分析法称气相色谱法（GC）。

2.特点分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等特点

3.适用范围挥发油或其他挥发性成分；水分测定；乙醇量测定；甲醇量检查；农药残留量检测等;（一）仪器的组成;（二）含量测定

1、原理;2、内标物选择原则：

理化性质与待测物相近；

在样品中不存在且不与样品中组分发生化学反应

与待测物能完全分离，但又不能相距太远

与待测物的峰面积比为0.7～1.3最好

图形峰面积与浓度关系示意图;第四节气相色谱法;第四节气相色谱法;计算供试品中待测组分量的公式：

式中，为供试品中待测组分的浓度；为供试品峰面积（或峰高）；为供试品中内标物质的浓度；为相应内标物质的峰面积。;第四节气相色谱法;（二）操作步骤和方法;第四节气相色谱法