中药制剂高效液相色谱法—高效液相色谱外标法.pptx

中药制剂含量测定技术——高效液相色谱外标法

案例导入牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定本品是由人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片和甘草加工而成的片剂采用高效液相色谱法进行含量测定，本品中每片含黄芩的量以黄芩苷计算测定法分别精密吸取对照品溶液（黄芩苷对照品）5μl和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定本品每片含黄芩以黄芩苷计，小片不得少于3.0mg，大片不得少于4.5mg

案例中运用高效液相色谱法测定了哪些参数?案例导入牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定运用外标法如何计算每片牛黄解毒片中黄芩苷的含量？

中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法一、概述高效液相色谱法的定量分析方法有外标法、内标法、以及内标法加校正因子法等《中国药典》一部收载的中药制剂含量测定绝大多数采用高效液相色谱外标法和内标法，其中外标法最为常用主要介绍外标法的定量依据、测定方法、测定步骤以及应用实例

1.定量依据中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法二、高效液相色谱外标法利用色谱峰的峰面积与待测组分浓度成正比的原理，以待测组分的标准品作对照品，分别用高效液相色谱仪测得待测组分和对照品色谱峰的峰面积，从而进行定量计算

2.测定方法中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法外标法可分为标准曲线法（工作曲线法）、外标一点法、外标二点法当供试品中待测组分的标准曲线通过原点时，用一种浓度的对照品溶液，与供试品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积或峰高的平均值，按下面公式计算供试品中待测组分的含量需要注意的是外标法对于进样体积的要求非常严格，为控制每次进样的体积不发生明显偏差，最好采用手动进样器定量环或自动进样器来操作

3.测定步骤中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法A供：供试品溶液中待测组分的峰面积C供：供试品溶液中待测组分的浓度A对：对照品溶液峰面积的平均值C对：对照品溶液的浓度对照品溶液配制一份溶液多次进样，测得峰面积，求出平均值供试品溶液配制配制多份进行进样，测得峰面积

4.应用实例中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法应用实例胃舒宁颗粒中甘草酸的含量测定（1）色谱条件和系统适用性试验（2）对照品溶液的制备①填充剂：C18②流动相：乙腈-0.017mol/L磷酸盐溶液（35：65）③检测波长：250nm理论板数按甘草酸峰计应不低于3000C甘草酸=97.95μg/ml

中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法应用实例胃舒宁颗粒中甘草酸的含量测定（3）供试品溶液的制备（4）测定法每袋装5g，W样1=0.3021g，W样2=0.3172g，W样3=0.3089g，V供=22.5mlA对=150322，155206，153928A供1=109751，A供2=121076，A供3=113029本品每袋含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于20mg（5）含量要求

中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法应用实例胃舒宁颗粒中甘草酸的含量测定

中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法应用实例胃舒宁颗粒中甘草酸的含量测定

中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法应用实例胃舒宁颗粒中甘草酸的含量测定

中药制剂含量测定技术——高效液相色谱法应用实例胃舒宁颗粒中甘草酸的含量测定因为m甘草酸/袋=26.64mg＞20mg，所以含量合格

链接未来岗位中药制剂中有效成分或特征性指标成分含量的测定对于评价中药质量的优劣具有重要意义，同时也是药品质量检验中的关键环节。本讲内容既是知识体系中的重点内容，也是岗位工作中的重要技能作为一名药品检验人员，须牢固树立“质量第一、安全操作”的意识，牢固掌握高效液相色谱外标法测定药物含量的操作方法和注意事项，细致准确的记录检验结果，确保检验结果的真实可靠

小结高效液相色谱外标法的定量依据、测定方法和测定步骤高效液相色谱外标法在中药制剂含量测定中的应用实例

思考题为什么对于高效液相色谱外标法来说，维持每一次进样量的一致尤为重要？