DB22T 395.5-2017 保健用品理化检测方法 第5部分：甲醇的测定　.docxVIP

ICS11.020C04

备案号：58318-2018DB22吉林省地方标准

DB22/T395.5—2017代替DB22/T395-2004

保健用品理化检测方法第5部分甲醇的测定

Methodofphysicalandchemicaldeterminationforhealthproduct

Part5:Determinationofmethanol

2017-11-10发布2017-12-30实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T395.5—2017

前言

DB22/T395《保健用品理化检测方法》拟分为如下部分：——第1部分：铅的测定；

——第2部分：砷的测定；

——第3部分：汞的测定；

——第4部分：镉的测定；

——第5部分：甲醇的测定；——第6部分：甲醛的测定。

本部分为DB22/T395-2017的第5部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替DB22/T395-2004《保健用品理化检测方法》，与DB22/T395-2004相比，结构做了较大调整。除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：

——把参考条件中的气相填充柱改为毛细柱。

本部分由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。本部分起草单位：吉林省疾病预防控制中心。

本部分主要起草人：王岙，王蕴馨，张冠英，赵一晖，李青，白梅，姜楠，张博。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——DB22/T395-2004。

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DB22/T395.5—2017

保健用品理化检测方法第5部分：甲醇的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了保健用品中甲醇的测定方法。本标准适用于保健用品中甲醇含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经预处理后（经蒸馏或经气-液平衡后），以气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂

4.1.1乙醇(CH3OH):色谱纯。

4.1.2氯化钠(NaCl)

4.2试剂配制

乙醇溶液(75%,体积分数)：量取75mL乙醇，用水定容至100mL，混匀。

4.3标准品

甲醇(CH4〇，CAS号：67-56-1):纯度99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

4.4标准溶液配制

4.4.1甲醇标准储备液

甲醇标准储备液(5000mg/L)准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，混匀，0℃~4℃低温冰箱密封保存。

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DB22/T395.5—2017

4.4.2甲醇标准系列溶液

甲醇标准系列溶液：分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液，于5个25mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液，现配现用。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID)。

5.2分析天平：感量为0.lmg。5.3顶空瓶。

5.4全磨口水浴蒸馏装置。

6分析步骤

6.1试样前处理

6.1.1气-液平衡法

称取样品1g（精确到0.001g）于顶空瓶(5.3)中，加75%乙醇10.0mL，密封振摇，作为样品溶液。

6.1.2直接法

称取样品2g（精确到0.001g）于10mL刻度管中，加乙醇定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15min，

5000rpm离心10min，取上清液0.45μm滤膜过滤，作为样品溶液。6.1.3蒸馏法

称取样品10g（精确到0.001g）于蒸馏瓶(5.4)中，加水50ml，氯化钠2.0g，乙醇35mL，水浴加热蒸馏，收集蒸馏