DB22T 255-2018 工业吗啉含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法.docxVIP

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备案号：59258-2018DB22吉林省地方标准

DB22/T255—2018代替DB22/T255-2001

工业吗啉含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

Determinationofindustrial1,4-oxidicnitrichexaneby

wide-borecapillaryGC

2018-05-21发布2018-06-20实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T255—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。

本标准代替DB22/T255-2001《工业吗啉含量的测定方法》。与DB22/T255-2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

──标准名称修改为《工业吗啉含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；

──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的2）；

──修改仪器设备中微量进样器规格（见5.2，2001年版的4.3）;

──修改了公式（1）和公式（2）中参数单位（见7.2和8，2001年版的5.1.1和5.1.2）；──修改了对测定结果精密度的要求（见9，2001年版的5.2）。

本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：谢萍、杨璐、王玮琳、曹海薇、李晶、姜安华。

本标准的历次版本发布情况为：──DB22/T255-2001。

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DB22/T255—2018工业吗啉含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

1范围

本标准规定了工业吗啉含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于工业吗啉含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

3原理

样品经大口径毛细管柱分离，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。

4试剂或材料

4.1氨水，25.0%～28.0%；4.2吗啉，≥99.5%；

4.3N-甲基吗啉，≥98%；4.4N-乙基吗啉，≥98%；

4.5标准溶液的配制：按吗啉（4.2）：N-甲基吗啉（4.3）：N-乙基吗啉（4.4）：氨水（4.1）=5：0.05：0.05：0.05：0.05，将其用微量天平（精确至0.0001g）称入清洁干燥的容量瓶中，充分摇匀，作为混合标准溶液。

5仪器设备

5.1气相色谱仪：配有热导池检测器；5.2微量进样器:1μL。

6样品

取样和制样及样品保存按GB/T6678和GB/T6680规定执行。

7试验步骤

7.1测定

色谱参考条件如下：

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DB22/T255—2018

a)色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；

20oC60oC

b)色谱柱温度，50℃80℃190℃（保持3min）；

c)进样口温度，230℃;

d)检测器温度，250℃;

e)载气：高纯氢，3mL/min；

f)进样量：0.2L。

7.2校正因子fi测定

按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。标准溶液至少配制3组，每组平行进样3次，由色谱工作站读出峰面积，各组分的校正因子fi按（1）式计算。

fi...............................(1)

式中：

fi——i组分的校正因子；

mi——i组分的质量（由其纯度换算为实际质量），g；ms——吗啉的质量（由其纯度换算为实际质量），g；Ai——i组分的峰面积；

As——吗啉的峰面积。7.3样品测定

保持与测定校正因子时相同的分离条件。用清洁干燥的微量进样器（5.2）吸取样品0.2μL，迅速注入气相色谱仪（5.1）中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。

8试验数据处理

按公式（2）