DB22T 257-2018 工业邻甲酚含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法.docxVIP

ICS71.080G18

备案号：59260-2018DB22吉林省地方标准

DB22/T257—2018代替DB22/T257-2001

工业邻甲酚含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

Determinationofindustrialo-Cresolby

wide-borecapillaryGC

2018-05-21发布2018-06-20实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T257—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。

本标准代替DB22/T257-2001《工业邻甲酚含量的测定方法》。与DB22/T257-2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

──标准名称修改为《工业邻甲酚含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；

──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的2）；

──删除规范性引用文件中GB/T2604-1981（见2001年版的2）；

──修改仪器设备中微量进样器规格（见5.2，2001年版的4.3）;

──修改了对测定结果精密度的要求（见9，2001年版的5.2）本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：杨璐、谢萍、刘鑫、张琦、赵文玲、敖潇潇。

本标准的历次版本发布情况为：──DB22/T257-2001。

1

DB22/T257—2018工业邻甲酚含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

1范围

本标准规定了工业邻甲酚含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的工业邻甲酚含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T2279焦化甲酚

3原理

样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用外标法定量。

4试剂或材料

4.1邻甲酚，色谱纯；4.2苯酚，色谱纯；

4.3间甲酚，色谱纯；4.4对甲酚，色谱纯；

4.52,6-二甲酚，色谱纯；

4.6标准溶液的配制，准确称取5份各为10克左右的邻甲酚（4.1）试剂，再分别准确称入不同量的苯酚（4.2）、间甲酚（4.3）、对甲酚（4.4）（间甲酚、对甲酚按2:1重量比混合）和2,6-二甲酚（4.5），使各组分相对于邻甲酚含量在0.2%～2%之间变化，将标样充分混匀后备用。

5仪器设备

5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。5.2微量进样器，1μL。

6样品

6.1取样和制样按GB/T1999规定执行。6.2样品保存按GB/T2279规定执行。

7试验步骤7.1测定

2

DB22/T257—2018

色谱参考条件如下：

a)色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；

10oC50oC

b)色谱柱温度，80℃100℃190℃(5min)；

c)进样口温度，230℃;

d)检测器温度，250℃;

e)载气，氮气，纯度≥99.99%，3mL/min；

f)氢气，纯度≥99.99%，18mL/min；

g)空气，300mL/min；

h)进样量，0.2L。

7.2标准曲线绘制

按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后用清洁干燥的微量进样器（5.2）吸取0.2L标样，迅速注入气相色谱仪（5.1）中。由色谱工作站读出峰面积或峰高（每个标样至少分析两次），作出峰面积或峰高和浓度的标准曲线。

7.3样品的测定

保持与测定标准曲线时相同的分离条件。进入同样量的未知样品，待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积（或峰高），由上述标准曲线查出被测组分的含量。采用外标法定量。

8结果的计算和表述

按公式（1）计算样品中工业邻甲酚含量：

X邻100-Xi...