DB22T 250-2018 工业正丁醇含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法.docxVIP

ICS71.080.60G17

备案号：59255-2018DB22吉林省地方标准

DB22/T250—2018代替DB22/T250-2001

工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

Determinationofindustrialn-Butanolbywide-borecapillaryGC

2018-05-21发布2018-06-20实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T250—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。

本标准代替DB22/T250-2001《工业正丁醇含量的测定方法》。与DB22/T250-2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

──标准名称修改为《工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2，2001年版的2）；

──删除规范性引用文件中GB/T260-1977（见2001年版的2）；──增加了规范性引用文件中GB/T6283（见2）；

──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年版的4.2）；──修改了公式（1）中参数单位（见7，2001年版的5.1）；

──修改了对测定结果精密度的要求（见8，2001年版的5.2）。本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：杨璐、谢萍、齐进、王思齐、张丽娜、王跃佳。本标准的历次版本发布情况为：

──DB22/T250-2001。

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DB22/T250—2018工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

1范围

本标准规定了工业正丁醇含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于发酵法制得的工业正丁醇含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6027

工业正丁醇

GB/T6283

化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法（通用方法）

GB/T6680

液体化工产品采样通则

3原理

样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。

4仪器设备

4.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。4.2微量进样器，1μL。

5样品

取样、采样单元数和样品保存按GB/T6680和GB/T6027规定执行。

6分析步骤

6.1水分含量测定

工业正丁醇中水分含量测定按GB/T6283规定执行。6.2测定

6.2.1色谱参考条件

色谱参考条件如下：

a)色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；

10oC

b)色谱柱温度，80℃120℃;

c)汽化室温度，230℃;

d)检测器温度，250℃;

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DB22/T250—2018

e)载气，氮气，纯度≥99.99%，5mL/min；

f)氢气，纯度≥99.99%，18mL/min；

g)空气，300mL/min；

h)进样量，0.2L。

6.2.2样品的测定

按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器（4.2）吸取样品0.2μL，迅速注入气相色谱仪（4.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。

7试验数据处理

按公式（1）计算样品中各组分含量：

Xi(1W)100..............................(1)

式中：

Xi——组分i的质量百分数，%；

Ai——组分i的峰面积（本标准以测定工业正丁醇的含量为主）；Ai——各组分的总峰面积；

W——样品中水分质量百分数（按6.1规定方法测定），%。计算结果精确到小数点后2位。

8精密度

以两次平行测定的平均值为测定结果，工业正丁醇组分含量的相对偏差不大于0.20%。

9试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

a)试验对象；

b)所使用的标准（包括发布或出版年号）；

c