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植物油脂烟点测定

1范围

本文件规定了植物油脂烟点测定的术语和定义、测定原理、仪器设备、测定步骤和结果表示。本文件适用于植物油脂烟点测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T15687油脂试样制备

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

烟点smokingpoint

在本标准规定的测定条件下，油脂加热至开始连续发蓝烟时的温度。

4第一法目视测定法

4.1原理

在规定的测定条件下，油脂加热至肉眼能初次看见热分解物连续发蓝烟时的最低温度。

4.2仪器与设备

4.2.1烟点试验箱：铁皮喷塑，见图1、图2。

图1烟点试验箱外形图

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图2烟点试验箱内部结构示意图

4.2.2光源：3W～7W色温6000K软轴万向冷光源光束。

4.2.3水银温度计：量程为0℃~300℃,最小分度1℃,温度计需经过校验。

4.2.4样品杯：由黄铜或不锈钢制成，外形与尺寸见图3、图4所示。

图3样品杯尺寸示意图（无手柄）

图4样品杯尺寸示意图（带手柄）

4.2.5加热板：见图5。

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图5加热板尺寸图

4.2.6石棉板

4.2.7加热装置：可调压电路或酒精灯、煤气灯。

4.3测定步骤

4.3.1按GB/T15687进行试样制备。

4.3.2将油脂样品小心地装入样品杯中，使其液面恰好在装样线上。

4.3.3调节装置的位置，使照明光束正好通过油样杯杯口中心，火苗集中在杯底部的中央，将温度计垂直地悬挂在样品杯中央，水银球离杯底约6.35mm。

4.3.4迅速加热样品到发烟点前42℃左右，然后调节热源，使样品升温速率为5℃/min～6℃/min。

4.3.5看见样品有少量、连续带蓝色的烟（油脂中热分解物）冒出时，读取温度计指示的温度，即为烟点。

4.4结果表示

双实验允许误差不超过2℃,求其平均数即为测定结果，测定结果取整数。注：样品开始连续发烟前，有股轻微烟出现，此烟可以忽略。

5第二法自动测定仪法

5.1原理

样品被快速加热至150℃,然后以5℃/min～6℃/min的速率继续加热升温，样品中低沸点和热不稳定物质挥发出来并产生烟雾，产生的初次连续蓝烟进入光电烟雾检测器后，对检测器发出的光线（波长范围：380nm～780nm)产生特征吸收，使检测器产生响应并达到设定的检测阈值，检测此时样品的温度即为烟点值。

5.2仪器与附件

5.2.1植物油脂烟点测定仪由加热器、烟雾收集器、光电烟雾检测器、温度传感器、控制与补偿电路、系统控制软件等组成。

5.2.2样品杯，由黄铜制成，外形与尺寸见图3。

5.3技术参数

a)程序升温：每次试验起始温度应为60℃以下，随后快速加热样品至150℃,以5℃/min～6℃/min的速率加热；

b)光电烟雾检测器波长范围：380nm～780nm；

c)检测器灵敏度：响应电流≥80μA；

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d)温度传感器：A级PT100铂电阻，定期进行检定/校准；

e)电源：AC220V±10V；

f)工作环境：温度：10℃~35℃;气压：70kPa～106kPa；湿度：45%～75%。

5.4测定步骤

5.4.1试样制备

按GB/T15687进行

5.4.2仪器预热

打开电源开关，仪器自动进行预热和检查，待加热器和光电烟雾检测器等达到热稳定状态，并完成自检，进入样品测定状态。

5.4.3样品测定

用酒精棉球擦拭清洁样品杯，待酒精挥发干后，取约75mL油脂样品注入样品杯至装样线，样时不得有油样溅出。

将样品杯置于加热器凹槽。关闭机箱，使仪器处于闭合状态。在系统控制软件中输入样品编号、名称等基础信息后，启动样品测定程序。加热器按程序升温方式加热样品，样品被快速加热至150℃后，按5℃/min～6℃/min的升温速率继续加热。当样品产生烟雾时，集烟器自动收集烟雾，并将其导入光电烟雾检测器。光电烟雾检测器对蓝色烟雾产生响应，同时温度传感器检测样品温度。系统控制软件检测、显示和记录测定过程的技术数据和烟点测定结果。

打开机箱，用样杯钳小心取出样品杯，置于妥善的地方。立即用酒精棉球小心清洗集烟器及温度传感器等部件上粘附的油渍。启动冷却风扇，使机箱内加热器快速冷却，进行下一次测定。

5.4.4样品杯清洗

取出样品杯时应防止热油溢出和被加热器等烫伤，待油样冷却至室温后，倒出油