T_SZMS 0004-2024 顶空进样器校准规范.docxVIP

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团体标准

T/SZMS0004—2024

顶空进样器校准规范

CalibrationSpecificationforheadspacesamplers

2024-12-16发布2025-01-01实施

深圳市计量测试学会发布

I

T/SZMS0004—2024

目次

目次 I

前言 II

1范围 3

2规范性引用文件 3

3术语和定义 3

4概述 3

5计量特性 3

6校准条件 4

6.1实验室环境 4

6.2测量标准和试剂 4

7校准项目和校准方法 4

7.1温度校准 4

7.2顶空进样器气相色谱仪FID检测器 5

7.3顶空进样器气相色谱仪ECD检测器 6

7.4顶空进样器气相色谱仪-质谱联用仪 6

7.5顶空进样器定性定量重复性 6

8校准结果表达 7

9复校时间间隔 7

附录A（资料性）顶空进样器校准原始记录参考格式 8

附录B（资料性）顶空进样器校准证书（内页）参考格式 9

附录C（资料性）温度示值误差测量结果的不确定度评定（示例） 10

II

T/SZMS0004—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由深圳市计量测试学会提出并归口。

本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、深圳天溯计量检测股份有限公司、东莞市恩帝检测有限公司、广东精衡检测科技有限公司、深圳市农业科技促进中心、深圳中恒检测技术有限公司、中检（深圳）计量测试服务有限公司、华测计量检测有限公司、深圳市东华计量检测技术有限公司。

本文件主要起草人：巫志君、曾宏勋、祝明辉、邵波、柴昕岳、李向召、罗逸龙、胡继承、黄俊华、杨洁、黎巍、王智辉、欧阳君君、吴铸、贾锦龙、苑新、陈克辉、陈邦、廖扬安、赖送明、万碧霞。

本文件为首次发布。

3

T/SZMS0004—2024

顶空进样器校准规范

1范围

本文件规定了顶空进样器的校准方法。

本文件适用于顶空进样器气相色谱联用仪、顶空进样器气相色谱-质谱联用仪的校准。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

JJG700-2016气相色谱仪检定规程

JJF1059.1－2012测量不确定度评定与表示JJF1071－2010国家计量校准规范编写规则JJF1164-2018气相色谱-质谱联用仪校准规范

OMCLNetworkoftheCouncilofEurope.QualityManagementDocumentPA/PH/OMCL(16)17-Annex

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

顶空进样headspacesampling

将待测样品放入密闭容器或顶空瓶中，通过加热使样品从基质中的挥发出来，达到气-液（或气-固）两相平衡后进样。

4概述

顶空进样器的原理是把被测样品置于密闭的顶空进样瓶中，再使其进入加热炉中升温至指定温度并平衡一段时间，使得被测样品中的挥发性物质得以挥发，在密闭的顶空瓶中达到气-液（或气-固）两相平衡，进而直接抽取顶空瓶顶部的气体注入气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪进行成分与含量的分析。

顶空进样器的结构主要由顶空加热区、压力控制设备、传输线及相应驱动装置组成，其中，顶空加热区温度根据不同厂家型号又可包含顶空加热炉温度，顶空定量环温度，顶空传输线温度等。

5计量特性

5.1顶空进样器的计量特性见表1

表1顶空进样器计量特性

计量特性

气相色谱仪

气相色谱-质谱联用仪

火焰离子化（FID）检测器

电子俘获（ECD）检测器

顶空加热炉温度示值误差

±4.0℃

顶空定量环温度示值误差*

±4.0℃

顶空传输线温度示值误差*

±4.0℃

顶空进样残留*

≤0.2%

4

T/SZMS0004—2024

表1（续）

顶空进样线性*

r≥0.990

顶空进样定性重复性

≤1.0%

顶空进样定量重复性

≤5.0%

≤8