《氯甲烷合成工艺副产稀硫酸》.pdf

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氯甲烷合成工艺副产稀硫酸

警示——本标准试验方法中使用的试剂、试样具有毒性和腐蚀性，操作者需小心谨慎！加热时应

在通风良好的通风橱内进行，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

1范围

本文件规定了氯甲烷合成工艺副产稀硫酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮

存和安全。

本文件适用于氯甲烷合成干燥产生的硫酸。氯甲烷合成工艺副产稀硫酸主要组分包含硫酸、二甲

醚、一氯甲烷以及水等。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T534工业硫酸

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

4.1外观

棕黄色或棕褐色液体。

4.2技术要求

氯甲烷合成工艺副产稀硫酸的的技术指标应符合表1要求。

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表1氯甲烷合成工艺副产稀硫酸技术要求

编号项目指标

1硫酸的质量分数/%≥70.0

2铁（Fe）的质量分数/mg/kg≤1000

3铅（Pb）的质量分数/mg/kg≤200

4砷（As）的质量分数/mg/kg≤50

5锌（Zn）的质量分数/mg/kg≤5

6灰分的质量分数/%实测

7密度/g/m3实测

8有机物含量（挥发分）/%实测

5试验方法

5.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标

准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备。

5.2外观

将试样注入清洁、干燥的100mL具塞比色管中，使液层高度与比色管标线齐平，在日光灯或日光

下轴向目测。

5.3硫酸质量分数的测定

5.3.1方法提要

以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红紫色变为灰绿色为终点。

5.3.2试剂

a）氢氧化钠标准滴定溶液：0.5000mol/L。

b）甲基红-亚甲基蓝混合指示液。

5.3.3仪器

a）锥形瓶：250mL。

b）滴瓶：30mL。

c）分析天平：精度0.0001g。

d）碱式滴定管：50mL。

5.3.4分析步骤

放称量纸到天平上，把装有一定质量样品的带磨口的小滴瓶擦干净放到天平上，调零，把小滴瓶

取出后用乳胶