鞋类 化学试验方法 含氯苯酚的测定 气相色谱-串联质谱法.pdfVIP

鞋类化学试验方法含氯苯酚的测定气相色谱-串联质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了鞋类和鞋类部件中含氯苯酚的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。

本文件适用于鞋类和鞋类部件中纺织品、皮革、毛皮、合成革和人造革材料中含氯苯酚的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

用适当溶剂提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷萃取，气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）

进行测定，内标法定量。

5试剂和材料

5.1总则：除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水为符合GB/T6682规定的三级水。

5.2氢氧化钾，纯度≥85.0%。

5.3氢氧化钾水溶液，2.0mol/L。

5.4无水硫酸钠，纯度≥99.0%。

5.5乙酸酐，纯度≥98.5%。

5.6甲醇，试样萃取时使用分析纯试剂，标准物质配制时使用色谱纯试剂。

5.7正己烷，色谱纯。

5.8含氯苯酚（CP）标准物质，纯度≥95%，附录A给出了19种含氯苯酚的具体信息。

5.92-氯苯酚-d，化学文摘编号（CAS号）：93951-73-6，纯度≥94%，内标物。

4

5.102,4-二氯苯酚-d，CAS号：93951-74-7，纯度≥94%，内标物。

3

13

5.112,3,4,6-四氯苯酚-C，CAS号：1246820-81-4，纯度≥94%，内标物。

6

1

13

5.12五氯苯酚-C，CAS号：85380-74-1，纯度≥94%，内标物。

6

5.13CP储备溶液，用甲醇（5.6）将附录A所列的CP标准物质配制成浓度为1000mg/L的储备溶液。

5.14CP混合工作溶液（10mg/L），移取适量的CP储备溶液（5.13），用甲醇（5.6）配制成10mg/L

的混合工作溶液。

5.15CP混合工作溶液（1mg/L），移取适量的CP混合工作溶液（10mg/L）(5.14)，用甲醇（5.6）

配制成1mg/L的混合工作溶液。

5.16内标储备溶液，用甲醇（5.6）将内标物质(5.9~5.12)配制成浓度为100mg/L的内标储备溶液。

5.17内标混合工作溶液，移取适量的内标储备溶液（5.16）用甲醇（5.6）配制成浓度为20mg/L的

内标混合工作溶液。

6设备和仪器

6.1气相色谱-三重四极杆质谱仪（GC-MS/MS），配有电子轰击电离源(EI源)。

6.2分析天平，精度0.0001g。

6.3超声波提取器。

6.4离心机。

6.5振荡装置，能通过机械振荡实现液液萃取。

6.6密闭容器，能够分离有机相和水相，例如40mL带可密封的螺纹盖玻璃瓶。

6.7旋涡混合器。

6.8离心管，10mL，50mL。

6.9GC样品瓶，2mL。

6.10容量瓶。

6.11有机相微孔滤膜，0.22μm。

7试验步骤

7.1试样制备

试样从鞋类产品和鞋类材料的单一材料中制取，如纺织品、皮革、毛皮、合成革、人造革等，并制

成直径（边长）约4mm或更小的试样。

7.2试样提取

称取1.0g（精确至0.0001g）试样于密闭容器（6.6）中，加入10mL氢氧化钾水溶液（5.3）和10

mL甲醇（5.6），再加入25μL内标混合工作溶液（5.17），盖紧瓶盖后，置于超声波提取器（6.3）中

(70±3)℃超声萃取2h，萃取结束后冷却至室温。如有需要，将萃取液转移