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饭疏食,饮水,曲肱而枕之,乐亦在其中矣。不义而富且贵,于我如浮云。——《论语》
XRD实验报告
实验目的:
学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;
掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;
了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法;
给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。
实验原理:
对某物质的性质进行研究时,不仅需要知道它的元素组成,更为
重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进
行物相分析的最权威的方法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何
两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完
全一致的。因此,当x射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己
独特的衍射图谱,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的
相对强度I/I来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,
0
相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结
晶物质的衍射数据d和I/I是其晶体结构的必然反映,因而可以根
0
据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微
观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着
一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图,
而且不会因为与其他物质混合而发生变化,这就是X射线衍射法进
行物相分析的依据。
丹青不知老将至,贫贱于我如浮云。——杜甫
根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来
鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。
实验步骤:
1、开机:打开电脑开启低压开关①开冷却水(两个开关,
先开侧面开关再开正面开关)开启高压开关(左扳45度,顶灯亮
后马上松开)打开软件D8toolonlinestates点击onlinerefresh
ON/Off。
2、测试:打开diffracplusmeasurementXRDcommander程
序升压(如果经常使用,可直接将电压和电流拖到40set:如
果仪器长时间没使用,可5v、5mA一升),输入测试条件(一般为10
度至70度、scanspeed为0.或0.2sc/step、increment为0.02或0.0);
扫描方式设为固定耦合模式(continuedlockedcoupled)按opendoor
开关开门放样关门点击start开始测试;测试完毕点击stop
存盘。如需再测试则按opendoor开关开门换样关门
点击start开始测试;测试完毕点击stop存盘。
3、关机:先将所有的程序全部退出关闭高压电源(右扳45
度)等10分钟后关冷却水(先关面板上的开关,再关侧面的开关)
关低压开关(红色⊙)
数据处理:
1、打开Jade软件,将raw文件导入软件,点击pdf按钮,与卡片
进行
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