线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为.ppt

化学系基础实验中心化学系基础实验中心线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的

钝化行为─PassivationBehaviorofNiinSulfuricAcidSolution测定金属钝化曲线的基本方法，测定金属镍在硫酸溶液中的钝化曲线及其维钝电流值01学会处理电极表面，了解表面状态对钝化曲线测量的影响。02目的要求?在以金属作阳极的电解池中，通过电流时，通常会发生阳极的电化学溶解过程：M→Mn++ne-。当阳极的极化不太大时，溶液速度随着阳极电极电势（电极电位）的增大而增大，这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中，当阳极电极电势超过某一正值后，阳极的溶解速度随着阳极电极电势的增大反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化。研究金属的钝化过程，需要测定钝化曲线，通常用恒定电位法。将被研究金属如铁、镍、铬等或其合金置于硫酸盐溶液中即为研究电极，它与辅助电极（铂电极）组成一个电解池，同时它又与参比电极（硫酸亚汞电极）与被研究电极组成原电池，以镍做阳极为例，通过恒电位仪对研究电极给定电极给定一个恒定电位后，测量与之对应的准稳态电流值I。以超电势η对通过被研究电极的电流密度j的对数lg｛j｝作图，得所示金属钝化曲线。实验原理实验原理超电势η即电流密度为j时的阳极电极电势ENi(j)=0与j=0时的阳极电极电势ENi(0)之差：η=ENi(j)-ENi(0)因为E(j)=EHg2SO4-ENi(j)E(0)=EHg2SO4-ENi(0)所以η=E(0)-E(j)试剂：0.05mol.L-1H2SO4溶液、丙酮。仪器：JH2X型数字式恒电位仪（图5-24）、电解槽、饱和硫酸亚汞电极（参比电极）、Pt电极（辅助电极）、直径9mm的Ni电极（研究电极）。试剂与仪器在电解池内倒入约60mL0.05moL.L-1H2SO4溶液，按图5-22组装实验装备，公开端研究电极。接通恒电位仪电源，打开恒点位仪电源开关，预热15min。调节给电位，电流测量量程由K3调节，其量程由电流读数而定。将Ni电极表面用金相砂纸磨亮，随后用丙酮、去离子水洗净并测量其表面积。实验步骤金属实验条件计算超电势η。计算电流密度j，列表并描绘钝化曲线。从钝化曲线上确定Ni在H2SO4溶液中维钝电位范围和维钝电流密度值。010203数据处理化学系基础实验中心化学系基础实验中心