DB32T 1614-2010 土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定 TCLP浸提-原子吸收光谱法　　.docxVIP

ICS13.180B10

备案号：28602-2010

江苏

DB32

省地方标准

DB32/T1614-2010

土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定TCLP浸提-原子吸收光谱法

Determinationofavailableplumbum,cadmium,copper,zincinsoilbyToxicityCharacteristicLeachingProcedureandatomic

absorptionspectrophotometry

2010-08-05发布2010-11-05实施

江苏省质量技术监督局发布

II

DB32/T1614-2010

前言

本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。

本标准由江苏省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、中国科学院南京土壤研究所、江苏省农林厅土壤技术中心。

本标准主要起草人：许学宏、章钢娅、高芹、林云青、宋歌、余云飞、邵劲松、田子华、孙波。

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DB32/T1614-2010

土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定TCLP浸提-原子吸收光谱法

1范围

本标准规定了测定土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的浸提方法,并以原子吸收光谱法加以定量测定的试验方法。

本标准适用于不同pH土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T17138土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法

GB/T17141土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

NY/T890土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法

NY/T1377土壤中pH值的测定

3原理

TCLP（ToxicityCharacteristicLeachingProcedure）方法根据土壤酸碱度和缓冲量的不同而制定两种不同pH的缓冲液作为提取剂，将浸取剂加入土壤中，模拟土壤中无机重金属元素浸出行为，并通过过滤方法分离出浸提液，用原子吸收分光光度计，以乙炔—空气火焰测定浸提液中铅、镉、铜、锌含量。通过测定浸出的特定金属元素含量反映其有效性。

4试剂和材料

4.1本标准所用试剂与水,除特别注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水;本标准所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。

4.2冰醋酸（CH3COOH）：优级纯。4.3盐酸（HCl）：优级纯。

4.4硝酸（HNO3）：优级纯。

4.51mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：称取40.00g氢氧化钠（优级纯），溶于无二氧化碳的1000ml水中，用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定其浓度。

4.61mol/L硝酸（HNO3）溶液：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

4.7铅标准储备液和镉标准储备液：按GB/T17141中3.8、3.9配制,也可直接选用市售1mg/mL的铅、镉单元素标准溶液试剂。

4.8铜标准储备液和锌标准储备液：按NY/T890中4.3、4.9配制，也可直接选用市售1mg/mL的铜、锌单元素标准溶液试剂。

4.9浸提剂1号：加5.7ml冰醋酸至500ml水中，加64.3ml1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。用1mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节pH，配制后溶液的pH值应为4.93±0.05。

4.10浸提剂2号：用水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。用1mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节pH，配制后溶液的pH值应为2.64±0.05。

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DB32/T1614-2010

5仪器设备

5.1浸提瓶：150mL具旋盖和内盖的密封性良好聚乙烯（PE）瓶或玻璃瓶。

5.2恒温往复式或旋转式振荡设备：速度满足160±20次/min，温度22℃±3℃。5.3酸度计：精度满足±0.01pH。

5.4原子吸收分光光度计，带有火焰、石墨炉及铜、锌、铅、镉空心阴极灯。

6试验的样品制备

6.1去杂和风干

首先应仔细挑去土壤样品中石块、根茎及各种新生体、侵入体等，之后将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处