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T/SAFCMXXX-XXXX
食品接触材料及制品间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定
1范围
本文件规定了食品接触材料及制品中间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定方法。
本文件适用于食品接触材料及制品中间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则
GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
食品接触材料及制品经迁移试验后,采用液相色谱-串联质谱检测。其中水性、酸性、酒精类食品
模拟物及化学替代溶剂(95%乙醇)经过滤后直接进样,含油脂食品模拟物(玉米油)经乙腈提取,净
化后,进行测试。保留时间和相对离子丰度比定性,外标法定量。
5试剂和材料
水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、甲酸:色谱纯。
5.1.2乙醇、乙酸:分析纯。
5.1.3玉米油:符合GB5009.156中附录A的要求。
5.2试剂配制
水、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂:按照GB5009.156的规定配制。
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T/SAFCMXXX-XXXX
5.3标准品
间苯二甲酸二甲酯标准品(CASNo:1459-93-4),纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证
书的标准物质。
5.4标准溶液
5.4.1标准储备液(1000mg/L)
准确称取10mg(精确到0.1mg)间苯二甲酸二甲酯标准品(5.3),用甲醇溶解后转移至10mL
容量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀。于0℃~4℃冰箱中密封保存,有效期6个月。
5.4.2标准中间溶液(10mg/L)
准确移取0.10mL标准储备液(5.4.1)于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,得到10mg/L
的标准中间溶液。现配现用。
5.4.3标准系列中间液
分别吸取0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL间苯二甲酸二甲酯标准储备液(5.4.1)于
5个50mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,得到标准系列中间液,浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、
10.0mg/L、20.0mg/L。
5.4.4水、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂(95%乙醇)标准工作溶液
分别移取上述标准中间溶液(5.4.2)0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL于5个10mL容
量瓶中,用相应食品模拟物或化学替代溶剂(95%乙醇)定容,摇匀,配制成浓度为0.01mg/L、0.02mg/L、
0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L的标准工作溶液。现配现用。
5.4.5含油脂食品模拟物标准工作溶液
称取5.0g(精确到1mg)玉米油食品模拟物于5个50mL具塞离心管中,分别加入标准系列中间液
(5.4.2)100μL,充分摇匀后静置,得到标准系列工作液,浓度为0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.10mg/kg、
0.20mg/kg、0.40mg/kg。依次加入100μL正己烷,涡旋1min,再加入4mL乙腈,涡旋1min,超声提取
20min,4000r/min离心5min,收集上清液。残渣中再加入4mL乙腈,涡旋1min,
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