T_NAIA 0364-2025 金银花中12种有效成分含量的测定 液相色谱-质谱联用法.docxVIP

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金银花中12种有效成分含量的测定液相色谱-质谱联用法

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2025-01-24发布2025-01-31实施

宁夏化学分析测试协会发布

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I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所，宁夏农林科学院林业与草地生态研究所，宁夏回族自治区食品检测研究院。

本文件主要起草人：赵子丹、王晓静、刘霞、刘华、李彩虹、李谦、李明、张艳、牛艳、吴燕、马斌、开建荣、赵丹青、杨春霞、陈翔、石欣。

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金银花中12种有效成分含量的测定液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件规定了金银花中12种有效成分含量的液相色谱-质谱联用测定方法。

本文件适用于金银花中12种有效成分（新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草苷、獐牙菜苷、忍冬苷、莫诺苷、当药醇苷、断氧化马钱子苷、断马钱子酸）的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用70%甲醇溶液超声提取，上清液经离心后，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

5试剂与材料

除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇(CH3OH，CAS号：67-56-1)：色谱纯。

5.1.2乙腈(CH3CN，CAS号：75-05-8)：色谱纯。

5.1.3甲酸(HCOOH，CAS号：64-18-6)：色谱纯。

5.2溶液配制

5.2.170%甲醇溶液(70+30，体积比)：量取30mL水加入70mL甲醇中，混匀。

5.2.20.1%甲酸水溶液：量取1.0mL甲酸于容量瓶中，用水定容至1000mL，摇匀。

5.3标准品

新绿原酸（CAS号906-33-2）、绿原酸（CAS号327-97-9）、异绿原酸A（CAS号89919-62-0）、异绿原酸B（CAS号14534-61-3）、异绿原酸C（CAS号

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32451-88-0）、木犀草苷（CAS号5373-11-5）、獐牙菜苷（CAS号14215-86-2）、忍冬苷（CAS号25694-72-8）、莫诺苷（CAS号25406-64-8）、当药醇苷（CAS号23445-00-3）、断氧化马钱子苷（CAS号58822-47-2）、断马钱子酸（CAS号60077-46-5），纯度均≥98%。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液(1000mg/L)：准确称取约10mg（精确至0.1mg）相应的标准品，用甲醇溶液(5.2.1)溶解并定容至10mL，避光-18℃及以下条件保存。

5.4.2混合标准储备溶液(10mg/L~100mg/L)：吸取一定量的标准储备溶液于容量瓶中用甲醇溶液(5.2.1)定容至刻度，避光-18℃及以下条件保存。

5.5材料

5.5.1微孔滤膜(水相)：13mm×0.22μm，或相当者。

6仪器与设备

6.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3离心机：4000r/min。

6.4高速粉碎机：10000r/min。

6.5涡旋混合器。

6.6数控超声波：40KHz。

7分析步骤

7.1试样制备

金银