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二茂铁的绿色合成
一、前言
1、实验目的
①学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。
②掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。
③了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方案,力求把对环境的影
响降到最低限度,培养在从事科研与生产活动中的绿色、环保理念。
2、文献综述与总结
二茂铁(FcH)又名双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,属于金属
有机化合物,它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具有
夹心形状的化合物(见图),其分子式为(CH)Fe。二茂铁易溶于甲醇、
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乙醇、乙醚、石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂,溶于浓硫酸,
在沸腾的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解;二茂铁具有高度热稳定性、化学稳
定性和耐辐射性;二茂铁具有芳香性,100℃以上能升华,不容易发生加成反应,
易发生取代反应;此外二茂铁还有低毒性,在溶液中两个环可以自由旋转等特点。
正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和
易取代等特点,使得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴趣,对
于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的研究一直以来都是大家所关注
的热点。二茂铁的出现极大的推动了金属有机化学的发展,被认为是近代化学发
展的里程碑。
二、实验部分
1、实验原理
二茂铁的合成方法可分为电解合成法和化学合成法。电解合成法能连续操
作,但产率低,操作复杂,污染大。化学合成法的应用较多,国内主要有醇钠法、
有机胺法,但存在试剂要求多、反应时间长和有污染等方法自身的缺点,不利于
大规模工业生产。
本实验采用以二甲基亚砜为溶剂,以环戊二烯、氯化亚铁和氢氧化钾为原料
进一步反应得到粗产物,然后用石油醚萃取混合液来提纯二茂铁。
8NaOH+2CH+FeCl·4HO=(CH)Fe+2NaCl+6NaOH·HO
26222522
该方法的有点是简化了环戊二烯脱质子步骤。在本法中,氢氧化钠不仅用作
脱质子试剂,还可作为干燥剂脱去原料中的水。
2、仪器与试
(1)仪器:
微型实验装置一套、熔点仪、氮气袋、磁力搅拌子、磁力加热搅拌器、真空
干燥箱
(2)试剂:
氮气钢瓶、乙二醇二甲醚(C.P)、二甲基亚砜(DMSO)(C.P)、氢氧化钾
(A.R)、环戊二烯、FeCl·HO(A.R)、HCl(A.R)
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3、实验装置图
4、实验步骤
(1)二茂铁的制备
安装好实验装置后,在25ml三颈烧瓶里放入磁子,一侧与氮气袋相连,另一
侧与装有硅油的锥形瓶相连。现在烧瓶中加入10ml乙二醇二甲醚和4.5g研磨细
的KOH粉末,在通入氮气并缓慢搅拌的情况下加入1.3ml环戊二烯。继续通氮
气,并控制氮气的通入量(硅油中氮气泡一个接一个匀速放出),以赶走烧瓶中
的空气,同时将1.5g四水合氯化亚铁在5ml二甲基亚砜,并转入分液漏斗中。
将混合物猛烈搅拌10min后,打开分液漏斗,控制适当的滴加速度使氯化亚
铁的DMSO溶液在45min左右加完。滴加完毕后,关闭分液漏斗,在氮气保护
下继续搅拌反应30min。
(2)二茂铁的分离与提纯
将混合液倒入100m烧杯内,缓慢加入几滴HC,再加入20m水,继续搅
拌悬浮液15min,然后用玻璃砂漏斗抽滤产物,并用少量水洗涤产物3—4次,
收集产物,铺在表面皿上,置于真空干燥器内干燥,称重并计算产率。
(3)产物的熔点测定
用熔点仪测定产物二茂铁的熔点。
5、实验现象与结果
实验步骤现象与结果
缓慢加入1.3m环戊二烯,KOH粉末部分溶解,随四水合氯
二茂铁的制备化亚铁的加入,溶液颜色加深,呈黑色,最后变为澄清透明;
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